应用化学专业实验指导I

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1、应用化学专业实验指导I分析型实验2实验一煤的工业分析2一、煤中全水分的测定2二、分析试样水分的测定（空气干燥法）3三、灰分的测定4四、挥发分的测定5五、固定碳的计算812实验二铁矿石中全铁量的测定（三氯化钛还原——重锯酸钾滴定法）・・・・・9实验三铁矿石中硫含量的测定（管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法）实验四铁矿石、铁精矿、烧结矿中二氧化硅的测定162323实验五石灰石、白灰、白云石中氧化钙及氧化镁含量的测定19综合型实验实验一SiCl4/H3PO4＞杂的PVDF膜的制备和性能测试实验二常温固体电化学气体传感器的制备和性能测试27实验三气相色谱法

2、测定高级脂肪酸含量32实验四活性剂十六烷基三甲基漠化镀的纯化及其物化性能的检测34实验五阿司匹林（Asp让in）的合成纯化与分析38实验六磁流体的制备42实验七铁氟化钾溶液的循环伏安曲线44实验八同位镀汞膜一阳极溶出伏安法饮用水中铜、铅、镉的同时测定....47实验九三草酸合铁（III）酸钾的制备和性质4954实验十含铅废水的处理51实验十一钢中猛含量的测定分析型实验实验一煤的工业分析主题内容与使用范围1.此分析规定了测定煤的水分、灰分、挥发分、固定碳的方法。2.本方法适用于煤的水分、灰分、挥发分、固定碳的测定。一、煤中全水分的测定1.方法

3、提要秤取一定质量的煤试样，置于干燥箱屮，在一定的温度下干燥至质量恒定。以煤试样的质量损失计算全水分的百分含量2.试剂、仪器和设备1•变色硅胶或无水氯化钙。2.干燥箱：带有自动调温装置，温度可达200°Co3.浅盘：有镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约为300X200X20mmo4.干燥剂：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。5.托盘天平、感量lg・3.分析步骤秤取3mm以下的煤样500g置于预先干燥并秤量过的盘中，将分析煤样铺平、放入已升温至102〜105°C的干燥2h,取出冷却到室温秤量。进行检查性干燥，每次lOmin,直到连续两次质量差在lg内为

4、止，计算是取最后一次的质量。4.分析结果的计算全水分按(1)式计算：M产巴旦xlOO(1)m式中：Mt——煤试样的全水分含量，%；干燥前煤试样的质量，go干燥后煤试样的质量，go二、分析试样水分的测定（空气干燥法）1.方法提要秤取一定质量的分析煤样，置于干燥箱中，在一定的温度干燥下干燥至质量恒定。以煤试样的质量损失计算分析试样水分的百分含量。2.仪器及设备（1）干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105〜110°C范围内。（2）干燥器：内装有变色硅胶或粒状无水氯化钙。（3）玻璃秤量瓶：直径40mm＞高25mm并带冇严密的磨

5、口盖。（4）分析天平：感量0.OOOlgo3.分析步骤用预先干燥并秤量过（精确至0.0002g）秤量瓶秤取粒度为0.2mm以下干燥煤样1±0.1®精确至0.0002g平摊在秤量瓶中。打开秤量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105〜110°C的干燥箱屮。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥lh,无烟煤干燥1〜1.5h（指空气干燥煤样）注：预先鼓风是为了使温度均匀，将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3~5min就开始鼓风。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温）（约20min）＞秤量。进行检查性干燥，每次30min,直到连续两次干燥煤样质

6、量减少不超过0.001g或质量增加时为止，在后一种情况仔下，应釆用质量增加丽一次的质量为计算依据，水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。4.结果的计算空气干燥煤样的水分按（2）式计算：M3d=^xl00（2）cm式屮：Mad——空气干燥煤样的水分含量％U——煤样干燥后市区的质量gm——煤样的质量g水分测定的允许误差如表1表1水分谋差值<50.205-100.30三、灰分的测定1.方法提要秤取一定量的干燥煤样，放入厢式电阻炉屮，以一定的速度加热到815±10°c,并在此温度卜•灼烧lh。从炉小取出灰皿，凡在耐热瓷板或石棉板上，在空气屮冷却5m

7、in左右移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，秤量。进行检查性灼烧，每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过O.OOlg为止。用最后一次灼烧的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性的灼烧。2.仪器灰皿长万形灰皿3.分析步!称取分析煤样l±0.1g,于已经在815±10°C灼烧恒量的灰皿中，轻微振动，使样品分散为均匀的薄层，置温度低T100°C的高温炉中。在炉门留有约15mm左右的缝隙供自然通风，控制加热速度，使炉温在30min左右缓慢升高至500°C并保持此温度30mino然后，升高温度至815±10°C,关闭炉门，在

8、此温度下继续灼烧lh。取出灰血，丁干燥器屮冷至室温（约20min）称量，然后进行检查性灼烧，每次进行20min,直到煤样的质量变化小于0.OOlg吋为止，取最后一次质量计算。灰分