晶粒大小点阵畸变宏观应力

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1、1.4.2晶粒大小、点阵畸变、宏观应力宏观内应力测定：1、概念：除内应力是指产生应力各I大I素不复存在时，（为外力去除相变停止等），由于不均匀的塑性形变或不均匀的相变新改，物体内部依然存在并口身保持平衡的应力。内应力按其存在分为三类：①在宏观范围晶区存在并保持平衡的应力，称宏观应力或第一类应力。®晶粒间存在并保持平衡的应力，称微观应力或第II类内应力。③晶粒内的原子间存在并保持平衡的应力称超微观应力或第三类应力。研究宏观内应力对材料的疲劳强度、静强度、抗蚀性尺寸稳定性等貝有重大意义。测定方法有电阻应变片法、机械拉伸法等，与机电测法相比，X光法特点:①无损测定，②测的仅弹

2、性应变（不含塑性应变）、机电为两者之各，③解研究表层nm区域局部应变和应力梯度，④精度Xkg/mm1级。2、原理:因各类应力造成晶体点阵畸变不同，相应的衍射图含有不同的变化。测量这些变化即能区分内应力的类型及数值。若存在宏观内应力，则宏观尺寸必然产生改变。在弹性范围内，宏观弹性应变的数值可用某一晶面间距的变化來表征，即可用相应衍射峰位的变化來表征。若存在微观应力，晶粒会产生很大的塑性变型，引起晶粒的晶格歪扭、弯曲使不同晶粒内的同一组品面间距发生不规侧的变化，从而造成衍射线宽化。精测峰宽的问题，不论哪一类，都是先测应变、其应变为：“0“0do,d为晶面在弹性形变而后的晶面

3、间距，E8_-—ctgO•E——弹性模量，7——材料泊松比以上公式为单轴应力的基本公式（各向同性均为棒状材料）宏观内应力测定：3、实用方法：原理的实用方法有实用价值的测定是，测定沿试样二维表面某方向的宏观内应力，如金属材料（板材或陶瓷、微晶玻璃等）表面沿某一给定方向的应力。如果测定右图中板材上O点沿0方向所受的应力中，则考虑与％处在同一平面内且与Z轴交角为W的衍射晶面结线方向的应力印#,根据弹性力学理论：%=肖_云（0+巧）且％=字=葺“=-eg%何_%）式中e.——无应力试样衍射峰位的布拉格角,(1)(2)于是-ct叭包一％）=S加》一土（5+6）(3)e,——有

4、应力试样衍射峰位的布拉格角⑴和（3）表明在o卩方向上的应变是由特定方向上的应力。"与主应力Z和（。

5、+。2）两部分构成，而且当改变衍射晶面法线与试样表面法线Z间的夹角W时，主应力和（。1+。2）对w方向的应变贡献恒定不变。应变量只与sirTW成线性关系。故公式改写为耳=cZg0（）・M（M为斜率）2（1+v）实际测时，只要测出各个不同W角下的2叽，并以2叽为纵坐标sin2V为横坐标作直线，求其斜率为M,则宏观应力若2（）为度计算则：820dSuri//①可用专用应力测定仪、或在普通衍射仪上装一个试样架应力即能使试样绕衍射仪轴独立转到所需Wo,且能改变探测器位置以便聚焦。

6、一般选一组高角度晶面该面在多晶试样中有各种取向，故在不同甲下都能测到（2〃>140°）o取40°、15°、30°、45°的情况卜‘测2。”故在相应角度下Wo必须能改变到相应位置，在甲o下，做有明显的衍射峰，即固定Wo测定后,当在相应Wo下看到明显衍射峰时精测峰位求。“（2）普通衍射仪不改变任何装置的情况下也可测这时W的各咱取值是甲=0°、W>3°、WV起始角/2〜3。（扫描hkl的起始角）由于普通衍射仪计数管位置不能在测定中改变位置，甲角度越大强度损失越厉害，测不到强度，无法精测d值，故砂选3°、7°……且随W增大,计数时间增大10。以后无法转动，不能测。6、晶粒尺寸与

7、点阵畸变的测定多晶物质是由很多个微小单晶组成的，单晶又由很多晶胞组成,这些微小的单品又称品粒或微品。这些品粒的人小（或称微品尺寸）对材料的性能有着很人的影响。对于由无畸变.足够大的晶粒组成的多晶试样，衍射理论预言，其粉末花样的谱线应特别锋锐。但在实际实验屮，由于许多仪器因索和物理因索的综合影响,使得衍射线形增宽了。纯的线形形状和宽度是由试样的平均晶粒尺寸或尺寸分布，以及晶体点阵中的主要缺陷所决定的。因此，对纯衍射线形做适当的分析，原则上可以得到平均品粒尺寸.品粒尺寸的分布，以及点阵性质和尺度等方面的信息。晶粒尺寸和晶格畸变率是纳米粒了的重要物理参数。X射线衍射线宽法是同

8、时测定晶粒大小和晶格畸变的最好方法。对纳米粉体而言，谱线宽化是晶粒细化和晶格畸变共同影响的结果，因此同时测定是一•种理想的近似方法。可以看到,目前在讨论纳米合成材料的晶格畸变特征的一些场合，存在一些简单的计算方法，在这类的简单计算方法中，共同地以单一的衍射数据为基准，或者是先rti谢乐公式计算晶粒度，然后将得到的晶粒度代入同时涉及晶粒度和畸变的公式，以求得晶格畸变值，或者使用单纯由微观应力引起的谱线增宽的计算公式来计算晶格畸变值。近年來，随着纳米材料及薄膜材料研究的深入开展，人们了解到晶粒大小和点阵畸变程度的人小，对材料的性能有重要影响，