（指导书）材料表征技术实验

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1、材料表征技术实验实验指导书重庆工商大学材料科学与工程系编实验二扫描电子显微镜的结构'原理及其操作使用6实验三红外光谱分析实验8实验四材料热分析实验12实验五材料表面浸润性的测定16实验六动态热机械分析19实验七粉体粒度分布的测定21实验八材料老化性能测综合试实验24实验九微电泳法测试胶粒Zata电位实验30实验十维卡软化点的测定32实验十一凝胶化时间测试36实验十二塑料简支（悬臂）梁冲击试验38实验十三凝胶渗透色谱法测聚合物的分子量分布42实验十四温度传感器特性测定实验45实验十五微电流法测材料体积电阻与表面电阻47实验十六模具钢等铁磁材料磁滞回线测试

2、实验51实验十七材料热膨胀系数的测量59【实验目的】X射线是由髙速电子撞击物质的原子产生的电磁波。XRD即X-raydiffraction的缩写，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。(1)了解X射线衍射的基本原理(2)掌握XRD衍射仪测定材料物相的工作原理(3)学会用XRD衍射仪测定材料物相的方法【实验原理】1,晶体衍射原理X射线是一种很短的电磁波，波长范围约0.01-100A,用于衍射分析的X射线波长为0.5-2.5Ao物质结构中,原子和分子的距离正好落在X射线的波长范围内,所以物

3、质(特别是晶体)对X射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。1912年劳埃(M.VonLaue)以晶体为光栅，发现了晶体的X射线衍射现象。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理(如图1所示)。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示。2dsin0=nk式中d为晶面间距;n为反射级数;0为掠射角；入为X射线的波长。

4、布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。O0QQQhk1晶面ffilXRD射线衍射原理图2.X射线衍射仪的结构与工作原理X射线多晶衍射仪（又称X射线粉末衍射仪）由X射线发生器、测角仪、X射线强度测量系统以及衍射仪控制与衍射数据采集、处理系统四大部分组成。X射线源的核心部件是阴极灯丝和阳极靶，常用的靶材料有Cr,Fe,Co,NiCu,Mo,Ag和W,其中以Cu靶用得最多，特征谱的波长取决于靶材的元素种类。常用的是Cu靶的Koi谱线，平均波长：1.5418入。工作时：Cu靶X射线发生器发出的单色X射线通过入射狭缝、发散狭缝照射在样品台上,X射线经试样晶体产生

5、衍射,衍射线经出射狭缝、散射狭缝、接受狭缝被探测器检测。探测器与接收狭缝处在20零度，然后样品以0速度绕衍射仪轴转动，同时探测器与接收狭缝以20速度转动，依次探测记录各晶面的衍射线（如图2所示）。物质的每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图，而且不会因为与其它物质混合在一起而发生变化，从而进行了XRD的衍射检测与分析。【仪器和试剂】1.仪器:日本岛津XRD-6100衍射仪，试样架，载玻片，玛瑙研钵，干燥箱2•试剂：无水乙醇，粉末样品，去离子水【操作步骤】XRD-6100型X射线粉末衍射仪由X射线发生仪、冷却循环水系统及计算机组成。⑴开机①接通电源打开总

6、电源，依次打开冷却循环水控制面板开关、X射线发生仪开关，即将开关向上扳到“On”的位置（“Power”灯亮）和计算机的电源开关。②进入英文主屏打开计算机，双击EPCXRD］图标，进入XRD-6100操作界面。③X射线管的老化（如果XRD衍射仪经常使用，可忽略此步）a.在操作界面中，单击［Display&Setup］（系统参数窗口），弹出fDoorAlarmcheck］窗口，关闭X射线发生仪器门，当［DoorOpen］前的方框显示为绿色时（红色显示表示门没有关好），单击［Close］按钮。将［DisplayorXRDSystemParameterSeWp

7、Program］界面最小化（注：此窗口在实验过程中必须保持打开）。b.在操作界面中，单击［XGControl］项，出现［XGControl］g制界面，当左侧［water］、［OL］、［OV］、［OC］.［ShuuerJ.［DoorOpen］前的方框均显示绿色，左下角显示［Ready］时，依次进行老化。老化完成后，关闭X射线，关闭此窗口。（2）试样的制备a.样品的预处理，X射线衍射的粉末试样必须满足两个条件：（a）晶粒要细小；（b）试样无择优取向（即取向排列混乱）。通常用研钵将样品研细。定性分析时粒度应小于45nm,定量分析时粒度应为10um左右。b.装

8、片，粉末试样置于合金试样架的凹槽上（试样架固定放置在测角仪底架上），用指定的玻璃板（固定放置于