材料表征实验指导

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1、《材料表征技术》课程实验指导书汕头大学中心实验室2009年］2月刖吕随着21世纪科学技术的飞速发展，要求材料不仅要有较好的力学性能，还要求具备特殊的物理和化学性能。这给材料检测提出了新的任务，它不仅要精确测定材料的各种性能和组织以满足不同的需求，而且还通过材料的组织结构和成分研究，找出材料各种性能产生的机理和失效的原因，为研制开发新材料和研究构件失效机理提供便捷的手段。《材料表征技术》课程介绍了几种主要的材料实验研究方法，根据本中心的实验条件，我们选择4个方向的实验,希望学生能熟悉材料研究仪器设备和实验技术，理解选择仪器设备的重要性，以及实验方法在材料研究的

2、重要地位。实验一SEM的构造、图像观察和试样制备实验实验二SPM的构造、图像观察和试样制备实验实验三x・射线粉末衍射物相分析实验实验四DTA金属熔点测试实验实验一扫描电镜的构造、图像观察和试样制备实验一、实验目的1、熟悉JEOLJSM6360LA鸨灯丝扫描电镜的基本构造及工作原理2、了解主耍性能指标3、了解样品的制备知识4、了解操作规范并进行图像观察二、实验原理扫描电镜的工作原理入图1所示。由电了枪发射出来的电了朿（直径50um）在加速电压的作用下经过磁透镜系统会聚，形成直径为2mn的电子束，聚焦在样品表而上，在第二聚光镜和物镜Z间的偏转线圈作用下，电子束在

3、样品上做光栅状扫描，电子和样品相互作用，产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换为光子，再通过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显示系统上。扫描电檢工作原理图1JSM-6360LA鹤灯丝扌H描电镜结构及工作原理示意图三.仪器设备实验的仪器设备是JSM-6360LA芻灯丝扫描电镜、JFC1600AtuoFineConteroJSM-6360LA灯丝扫描电镜，是□本电子株式会社推出的新型号数字化扫描电镜。主耍特点为全数字化控制系统，高分辨率、高精度的变焦聚光镜系统、全对中样品台及高灵敏度半导体背散射探头；用于各种材料的形貌组织观察、金属材料断口分析和失效分

4、析。1、JSM-6360LA磚灯丝扫描电镜主要组成部分(1)电子束会聚系统：电子枪系统、磁透镜、扫描线圈(2)样品室：样品座、样品室拉门、XYZ控制轴、样品倾斜及转动控制轴(3)真空系统：机械泵、扩散泵(4)电子学系统：电源系统、信号电子成像系统(5)显示部分：显像管、照相机2、JSM・6360LA鹄灯丝扫描电镜的技术参数(1)装置型号:JSM-6360LA,带低真空功能(2)EDS：装配JED(JED2300)(3)高真空模式分辨率：3.0nm@30KVWD=8mm(4)低真空模式分辨率：4.0nm@30KVWD=5mm(5)放大率:x5至X300000(

5、6)低真空度:lto270Pa,高、低真空切换(7)加速电压：0.5kV至30kV,束流IpA—luAo(8)试样台：中心式，x：80mm,y：40,z：43mm,倾斜・10~+90度，旋转360度最大试样尺寸：152mm,试样容许：48mmo(9)PC/OS功能：IBMPC/AT互换型机、Windows2000XP,用户登录，菜单，自动聚焦，自动非点补正，自动亮度对比，自动枪。(10)排气方式：高真空+低真空排气方式。(11)真空系统：马达驱动台能谱分析接口稳压电源循环水箱。(12)分辨率脉冲处理器：具有133cV等多数，只有分析时注入氮气,高性能x线数字

6、处理器。3、JSM-6360LA钩灯丝扫描电镜的主要特点(1)搭载了新型闪烁器二次电了检测器，因而提高了检测效率。同时由于对电子光学系统和图像处理系统进行了改良，因而实现了更加清晰鲜明的图像。(1)由于采用了维护性与扩张性同时兼备的新型电子光学系统，所以能安置最多8种检测器口和选择

7、_1。(EDS、WDS、EBSP、CLD等)(2)高灵敏度半导体式反射电了检测器是不需拿出放入操作的类型，可获得构成图像、凹凸图像和立休图像。(3)所有的信号［如：SEI、BEI、X射线(EDS/WDS)］在工作距离10mm位置能被检测出來。X射线的取出角度为35度。(4)利用优

8、先特种载物台能插入宜径为15Omm的大型试样。利用选项可安置5轴马达、优先特种载物台，最大程度能插入直径为203.2mm,高度为80mm的大型试样。(5)便于观察试样整个图像的最低倍数为X5o(6)由于能集成化的EDS、EDS检测器、SEM都是本公司自己研制开发的产品，所以，进一步提高了统一显示画面、装置设置面积小型化等整体系统的功能。(7)由于DTP功能是获得好评的微笑式影像。由于搭载了以最低倍率X5也不能观察的超宽范围的SEM图像及能进行X射线变换的新开发的分析站，所以添加了新型系列产品，利用这些产品可选择最合适的分析SEMO四.实验步骤1、开机及样品准

9、备(1)先打开稳压电源，再打开循坏水开关。注意检查循