材料分析与表征实验指导书

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1、材料分析与表征实验指导书容建华赵剑豪口编二00五年七月实验一:X射线衍射法物相定性分析1实验二：扫描电子显微镜观察7实验三:透射电子显微镜观察10实验四：原子力显微镜观察12实验五：苯甲酸的红外吸收光谱分析17实验六：有机化合物的紫外•可见吸收光谱及溶剂效应20实验七：聚合物材料的差热分析23实验八：聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的热重分析27实验九:邻二氮菲吸光光度法测定水中的铁含量30实验十：荧光分析法测定邻一疑基苯甲酸和间一疑基苯甲酸异构体的相对含量33实验一X射线衍射法物相定性分析一.实验目的学习了解

2、x射线衍射仪的结构和工作原理；掌握x射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品，做出正确分析鉴定结果。二.实验原理根据品体对X射线的衍射特征一衍射线的位置、强度及数量来鉴定结品物质Z物相的方法，就是x射线物相分析法。每一种结晶物质都冇各自独特的化学组成和晶体结构。没冇任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞屮的排列方式是完全一致的。因此，当x射线被晶体衍射时，毎一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射品而间距d和衍射线的相对强度I/I。来表征。其屮品而间距d与品胞的形状和大小有

3、关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和1/I。是其晶体结构的必然反映，因而口J以根据它们来鉴别结晶物质的物相。三.实验仪器木实验使用的仪器是MSAL-SD2射线衍射仪（北大制造）。X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。四.实验参数选择1.阳极靶的选择：选择阳极靶的基本要求：尽口J能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。x射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征x射线

4、的波K。x射线衍射所需测定的d值范围大都在lnm至O.lnmZ间。为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。详见表二。一般测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe,或Cr靶。此外还可选用钢靶，这是曲于钿靶的特征X射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钳靶。表一不同靶材的特征X射线波长经第便用的釦^Cu.i除了黒色金Ji试样以外的一般无机物」有机物Coi黒色金属试祥（强度咼，但背

5、底也咼＞最好计数器和单色器连用）Fei黒色金展试存（试点是耙的允许负荷小）Cr,黒色金Ji试祥能度低，但"b丈）八应力测定.■o,测疋钢铁试祥或利用透射法测疋吸收系数大试拝.r.单晶的劳厄照相C也可以用Mo靶、Cu靶』靶材原子序数越大j强度越高）.1.管电压和管电流的选择工作电压设定为3〜5倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。衍射仪测试条件参数选择具体数据见表二。表二衍射仪测试条件参数选择目的，条件简*析亂合析WUlaiFF测起徽址相分析，定量1

6、H定，靶，Cu1Cr>FejCoCu1Cu1CmCu9Co、Ni.iV>Mn>FoHi.1Ni.,Ni.,Ki>Fe管压(W),35~45.・30—4035—45,35~45.,35〜45、35~45管克.30^40,20^40.30-^40.30^40.130^40,30-^40.aasEc“讪)4,4,i1j2i1/2>111/4j1/2i1/8—l/2.i发a濮缝nse）,1,I.,1/2>rI.1/2,1j2,1.就获缝KSJ）0.3i0.3.10.15J0.310.3>0.6,0.15j0.3>0.

7、6i0.15>0.3i摆貓園C).

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9、・■90(70)~2f1■(120^10.・i»60^2.(SQ〜1Q),i90crow.•i汽需要的衍射线ll需要的衍射线理可能高角的几条衍射线）2.发散狭缝的选择（DS）：发散狭缝（DS）决定了X射线水平方向的发散角，限制试样被X射线照射的面积。如果使用较宽的发射狭缝，X射线强度增加，但在低角处入射X射线超出试样范围，照射到边上的试样架，出现试样架物质的衍射峰或漫散峰，对定量相分析带来不利的影响。因此冇必要按测定目的选择合适的发散狭缝宽度。生产厂家提供1/6。、1/2

10、。、1。、2。、4。的发散狭缝，通常定性物相分析选用1°发散狭缝，当低角度衍射特别重要时，可以选用1/2。（或1/6。）发散狭缝。1.防散射狭缝的选择（SS）:防散射狭缝用来防止空气等物资引起的散射X射线进入探测器，选用SS与DS角度相同。2.接收狭缝的选择（RS）:生产厂家提供0.15mm、0.3mm、0.6mm的接收狭缝，接收狭缝的大小影响衍射线的分辨率。接收狭缝越小，分辨率越高，衍射强度越低。