从盐湖老卤中分离提取硼酸工艺研究

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2017.08.008从盐湖老卤中分离提取硼酸的工艺研究陈康，徐徽，王哲，王超，杨喜云（中南大学冶金与环境学院，长沙410083）摘要：以盐湖析出钾镁肥后的老卤为原料，采用酸化—氨法沉镁—碳化联合工艺分离提取硼酸。酸化沉硼最佳工艺条件为：加酸量0.7%、反应温度60℃、冷冻时间5.5h。在该最佳工艺条件下硼的直收率达到72%，粗硼酸产品干燥后纯度为72%，经一次重结晶后硼酸纯度为99.52%，达到硼酸国标GB/T538-2006一等品的标准

2、。碳化最佳工艺为：碳酸氢铵过量系数1.4、反应温度50℃、固液比10（g/L）、反应时间2h。在该最佳碳化工艺下，硼的浸出率为95.52%。该工艺操作简单、成本低，在将硼有效分离提取的同时，还能将卤水中的大部分镁分离并纯化得到高纯度氧化镁。关键词：硼酸；酸化；碳化；卤水中图分类号：TF82文献标志码：A文章编号：1007-7545（2017）08-0000-00StudyonSeparationandExtractionofBoricAcidfromSalineLakeBrineCHENKang,

3、XÜHui,WANGZhe,WANGChao,YANGXi-yun（SchoolofMetallurgicalScienceandEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China）Abstract：Withbrinesfromsaltlakeasrawmaterials,boricacidwasseparatedandextractedbyacombinedprocessofacidification,magnesiumprecipit

4、ationwithammonia,andcarbonation.Yieldofboronis72%,purityofcrudeboricacidproductis72%afterdrying,andpurityofboricacidis99.52%afterrecrystallization,whichmeetthefirstgradeofnationalstandardGB/T538-2006,undertheoptimumconditionsincludingacidadditionof0.7

5、%,reactiontemperatureof60℃,andfreezingtimeof5.5h.Leachingrateofboronis95.52%undertheoptimumcarbonationconditionsincludingexcesscoefficientofammoniumbicarbonateof1.4,reactiontemperatureof50℃,ratioofsolidtoliquidof10g/L,andreactiontimeof2h.Withtheadvant

6、agesofsimpleoperationandlowcost,thisprocesscanseparateandpurifymostofmagnesiuminbrinetoobtainhigh-puritymagnesiumoxide.Keywords：boricacid;acidification;carbonation;salinelakebrine硼及硼化合物应用广泛[1]。我国制取硼酸及其化合物的原料主要是固体硼矿，随着固体硼矿的日益枯竭，研究从液体硼矿中提取硼具有重大现实意义。目前，从

7、盐湖卤水中提硼的方法主要有沉淀法、吸附法、萃取法、离子交换法和联合分离法[1]。沉淀法中研究较多的为酸化沉淀法[2-4]，酸化法虽然原理和操作简单，但不能将卤水中的硼完全提取出来。离子交换树脂法[5-6]的树脂交换容量不高，树脂在反复使用、洗脱、再生过程中容易脱落，生产成本较高，主要用于硼含量较低的体系中硼的分离[7]。萃取法[7-8]的应用较为广泛，但是有机萃取剂在萃取过程中会溶与水，产生部分损耗，污染环境，另外对反萃时设备要求较高，需要耐腐蚀。吸附法目前研究的比较多的是氢氧化镁吸附法[9-11

8、]，该法在分离硼的同时还能同时除掉镁，但要求卤水中镁浓度足够高才能将硼都吸附出来，而且产生的氢氧化镁过滤性能差，易带入另外更多的杂质。联合分离法的硼分离效果更好或更经济。WILKOMIRSKY等[12]采用酸化—萃取两步法，NADAV[13]将反渗透法与离子交换法联用，王路明[14]将Mg(OH)2吸附和离子交换法联用。虽然他们都能将硼很好地分离出来，但操作和工艺流程较复杂，相对来说经济成本较高。青海东台吉乃尔提钾镁肥后的盐湖老卤含较高的硼、镁，本文以该老卤为原料，采用酸化-氨法沉