油田水水样硬度的测定

油田水水样硬度的测定

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1、实验五:油田水硬度的测定一、目的及要求:1、掌握用EDTA标准溶液直接滴定金属离子的方法;2、进一步理解用EDTA标准溶液测定水的总硬度及钙、镁硬度的原理;了解控制溶液PH值及消除干扰的方法;实验五:油田水硬度的测定二、仪器及试剂:仪器:1、酸式滴定管、锥形瓶、25ml移液管、洗耳球;2、试剂:①EDTA标准溶液;②氨性缓冲溶液(PH=10);实验五:油田水硬度的测定③铬黑T指示剂(EBT)(固体);④钙指示剂(固体);⑤1:2三乙醇胺溶液;三、测定原理:1、水的硬度主要指水中钙、镁离子的含量;测定水的总硬

2、度,一般采用配位滴定法,即在PH=10的缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)作指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直至溶液由酒红色(或紫红色)经紫蓝色转变为蓝色,即为滴实验五:油田水硬度的测定定终点,反应式如下:滴定前:EBT+M(Ca2+、Mg2+)=M-EBT蓝色酒红色滴定开始至化学计量点前:H2Y2-+Ca2+→CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+→MgY2-+2H+PH=10实验五:油田水硬度的测定化学计量点时:H2Y2-+Mg-EBT→MgY2-+EBT+2H+酒红色蓝色2、滴

3、定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽;3、PH≥12.5时,Mg2+形成Mg(OH)2↓,不与EDTA反应,因而可在Ca2+单独存在下进行滴定,测定钙硬度;实验五:油田水硬度的测定四、操作步骤:1、EDTA标准溶液的标定:(已标定)用基准物质(或CaCO3)锌粒制成ZnCl2标准溶液,用ZnCl2标准溶液标定EDTA标准溶液的浓度,步骤如下:①0.02mol.L-1ZnCl2标准溶液的配置:将基准物质锌粒在1:1的HCl溶液中浸湿三分钟以除去表面ZnO,用蒸馏水洗净,再加少许乙醇洗涤锌粒,在11

4、0℃下烘干、冷却;②准确称取0.33g纯锌,加1:1HCl10ml,使锌粒溶解,定量地移入250ml容量瓶中,稀释至刻度摇实验五:油田水硬度的测定匀;③EDTA标准溶液的标定:用25ml移液管移取ZnCl2标准溶液二份(预先用ZnCl2标准溶液洗涤移液管三次),分别放入锥形瓶中;滴加1:1氨水至出现白色浑浊;再加PH=10的氨性缓冲溶液,沉淀溶解,溶液变澄清后加25ml蒸馏水稀释;加少许铬黑T指示剂溶液呈酒红色,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为蓝色为滴定终点;实验五:油田水硬度的测定计算锌标准溶液的

5、浓度:实验五:油田水硬度的测定2、水样总硬度的测定:①用25ml移液管移取25.00ml水样,分别置于250ml锥形瓶中;②将酸式滴定管重新充满EDTA溶液,调整“0”刻度线,计下读数;③加1:2三乙醇胺溶液2d;④加5mlPH=10氨性缓冲溶液;⑤加少许铬黑T指示剂至明显的酒红色出现;⑥用EDTA溶液滴定,溶液由酒红色→紫蓝色→蓝色实验五:油田水硬度的测定为终点,记下读数;⑦平行滴定第二份水样;3、水样钙硬度的测定:①用25ml移液管移取25.00ml水样,分别置于250ml锥形瓶中;②将酸式滴定管重新充

6、满EDTA溶液,调整“0”刻度线,计下读数;③加1:2三乙醇胺溶液2d;④滴加2mol.L-1NaOH溶液至中性,再加2ml2mol.L-1NaOH溶液调至PH≥12.5;⑤加少许钙指示剂至明显的酒红色出现;实验五:油田水硬度的测定⑥用EDTA溶液滴定,溶液由酒红色→紫蓝色→蓝色为终点,记下读数;⑦平行滴定第二份水样;4、计算镁硬度:镁硬度=总硬度-钙硬度总硬度钙硬度ⅠⅡⅠⅡEDTA最终读数EDTA最初读数EDTA体积(ml)EDTA浓度(mol.L-1)V水样硬度(0)平均值相对偏差镁硬度五、数据处理:实

7、验五:油田水硬度的测定六、完成实验报告:①实验目的;②实验原理;③简要步骤;④数据原始记录;⑤数据处理结果;⑥误差分析;

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