[精品]阴离子洗涤剂测试作业指导书

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1、阴离子表面活性剂测试作业指导书（亚甲蓝分光光度法）I方法原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂（包括直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠）作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质〈MBAS〉。生成的显色物口J被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光庭团计在波长652nm处测量三氯甲烷层的吸光度。2干扰及消除本方法的选择性较差，除上述三种物质外，有机硫酸盐、磺酸盐、竣酸盐、酚类以及无机的硫氧酸盐、硝酸盐和氯化物等，均对本法产生不同程度的正干扰。通过水溶液反洗叮部分的予以去除〈有机硫酸盐、磺酸盐除外〉。经水溶液反洗仍未能除去的非

2、表面活性物质引起的正干扰，可用气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到冇机相而消除。・般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物，能与亚甲蓝生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂，遇此情况可将试样调至碱性，滴加适量的过氧化氢，避免其干扰。季鞍盐类等阳离子化合物和蛋门质能与表面活性剂作用，生成稳定的络合物而不与亚甲蓝反应I大I此造成负干扰。这些阳离子类物质在适当条件下可采用阳离子交换树脂去除。在样品中存在的并可被三氯甲烷萃取的有色物质，也会产生一定程度的干扰。此外，曲于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂，样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。因此，吸附在悬浮物上的表

3、面活性剂不计在内。3仪器分光光度计、250m吩液漏斗、索氏抽提器。4试剂4%氢氧化钠溶液、3%硫酸、三氯甲烷、直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液、直链烷基苯礦酸钠标准溶液、亚甲蓝溶液、洗涤液、酚瞅指示剂溶液、玻璃棉或脱脂棉。5步骤5.1校准曲线的绘取一组分液漏斗10个,分别加入100,99,97,95,93,91,89,87,85,80ml水,然后分别移入0,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00,11.00,13.00,15.00,20.00ml直链烷基苯備酸钠标准溶液，摇匀。按“水样测定”步骤操作，以测得的吸光度扌II除空口试验值（零浓度标准溶液的吸光度）后，与

4、相应的LAS量绘制校准曲线。5.2试样体积为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试样体积。5.3样品测定将待测水样〈100迪〉移入分浓漏斗中，以酚瞅为指示剂，逐滴加入4%氢氧化钠溶液至水溶液呈紫红色，再滴加3%硫酸到紫红色刚好消失。加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再加入lOml三氯甲烷，激烈振摇30s,注意放气。过分地振摇会发生乳化现象，必耍时，可加入少量异丙醇（小于10ml）以破乳（标准系列亦应加入相同体识的异丙醇）。再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的三氯甲烷液珠降落，静置分层。将三氯甲烷层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗内，用数摘

5、三氯甲烷淋洗第一个分液漏斗的颈管。重复萃取3次，每次用10ml三氯甲烷。合并所有三氯甲烷萃取液至第二个分液漏中，激烈摇动30s,静置分层。将三氯甲炕层通过玻璃棉或脱脂棉放入50ml容量瓶中，再用三氯甲烷萃取洗涤液两次（每次用量5ml）此三氯甲烷层也并入容量瓶屮，加三氯甲烷到标钱，摇匀。在652nm处，以三氯甲烷为参比，测定样品、标准系列和空白试验的吸光庭。测定时应使用相同光程的比色血。以样品的吸光度减去空白试验的吸光皮后，从校准曲线上查得LAS的含量，5.4空白试验按”水样测定“步骤进行空白试验，仅用100m冰代替试样。在试验条件下，以10mm光程比色Jill,空口试验

6、的吸光度不应超过0.020否则应仔细检查器1111和试划是否有污染。6计算本方法用亚甲蓝活性物质报告结杲。以LAS计（平均分了量为344.4）oc=m/v式中：c—水样中亚甲蓝活性物质的浓度，〈mg/L〉，m—从校准曲线上读取的LAS量＜ug）,v一水样休积（ml）。7注意事项7」实验室用玻璃器皿不能用各类洗涤剂清洗。使用前先用水彻底清洗，然后用。1+9盐酸•乙醇洗涤，最后用水冲洗干净。7.2绘制校准线和水样的测定，应使用同一批三氯甲烷、亚甲蓝溶液和洗涤液。7.3分液漏斗的活塞不得用油脂润滑，可在使用前用三氯甲烷润湿。7.4需要快速分析时，可采用一次萃取的简化法，一次萃

7、取的效率约为本方法萃取效率的90%o7.5当水样经水溶液反洗后仍不能消除其中非表面活性物的干扰时，可采取气提萃取进行预分离，使干扰降到最低水平。