水质阴离子测定作业指导书

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1、水质阴离子表面活性剂测定指导书1、有关环境质量标准、排放标准1.1阴离子表面活性剂含义：阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是肓链烷基苯磺酸钠。标准为环境保护法律法规标准汇编下册的地表水环境质最标准之表1的地表水环境质量标准基本项目标准限值。1.2阴离子表而活性剂的地表水排放标准(GB3838-2002表1)单位:mg/L分类项耳IIIIIIIVV地表水W0.20.20.20.30.31.3阴离了表面活性剂的废水排放标准(GB8978-1996表2)分类质罐项目一级标准二级标准三级标准污水(合

2、成洗涤剂工业)5.01520污水(其他排污单位)5.01020注：地表水环境质量标准(GB3838-2002)中华人民共和国污水综合排放标准(GB8978-1996)2、监测方法国家环保局主编的《环境监测技术规范》(第三册)中阴离子表面活性剂的测定方法。分析方法来源：GB7494-872.1水样的采集与保存可以根据工作需耍进行分层采样或者混合采样。湖泊、水库采样500ml,池塘300ml,采样量视浮游植物分布量而定，若浮游植物数量较少，也可采样lOOOmlo采样点及采样时间同浮游植物。水样采集后应放在荫凉处，避免口光照射。故好立即进

3、行测定预处理，如样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物，则应将水样保存在低温（0〜4°C）避光处。在每升水样中加入1%碳酸镁悬浊液，以防止酸化引起色素溶解。水样在冰冻条件下（一20°0最长保存30do2.2仪器设备及试剂1.分光光度计。2.250ml分液漏斗，（最好用TFE活塞）。3.索氏抽提器（150ml平底烧瓶，35XI60mm抽出筒，蛇形冷凝管）。4.4%氢氧化钠溶液。5.3%硫酸。6.三氯甲烷。7.直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液。8.亚甲蓝溶液。9.洗涤液。10.酚瞅指示剂溶液。11.玻璃棉或脱脂棉。2.3试验程序2.3

4、.1步骤校准取一个分液漏斗（2.4.2）10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯横酸钠标准溶液（2.3.5）,摇匀。按2.6.3处理每一标准，以测得的吸光度扌II除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（ug）绘制校准曲线。2.6.2试份体积为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表物质的浓度选用试份体积，见下表：预计的MBAS浓度,mg/L试份量ml

5、0.05〜2.01002.0〜102010〜201020〜405当预计的MBAS浓度超过2mg/L时，按上表选収试份量，用水稀释至100ml02.3.3将待测水样（100ml）移入分液漏斗中，以酚猷为指示剂，逐滴加入4%氢氧化钠溶液至水溶液呈紫红色，再滴加3%硫酸到紫红色刚好消失。2.3.4加入25ml亚甲蓝溶液,摇匀后再加入10ml三氯甲烷，激烈振摇30s,注意放气。过分地振摇会发生乳化现彖，必要时，对加入少量杲丙醇（小于10ml）以破乳（标准系列应加入和同体积地界丙醇）。再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上地三氯甲烷液珠降落，静置

6、分层。2.3.5将三氯I卩烷层放入预先盛冇50ml洗涤液地第二个分液漏斗内，用数滴三氯甲烷淋洗第一个分液漏斗的颈管，重复萃取三次，每次用10ml三氯甲烷。合并所有三氯甲烷萃取液至第二个分液漏斗中，激烈摇动30s,静置分层。将三氯甲烷层通过玻璃棉或脱脂棉放入50ml容量瓶中，再用三氯卬烷萃取洗涤液两次（每次用5ml）,此三氯甲烷层也并入容量瓶中，加入三氯甲烷到标线，摇匀。2.3.6在652nm处，以三氯川烷为参比，测定样品、标准系列和空白实验的吸光度。测定时应使用相同光程的比色皿。2.3.7以样品的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准

7、Illi线上查得LAS得含量。2.4计算方法阴离子表面活性剂得含量按照如下公式计算：叶绿素a（mg/m3）=m/Vm一从校准ill］线上读取得LAS址，V—水样体积3、质控耍求2.1平行样3.1.1室内平行：实验室内随机抽取不少于10%水样作平行测定，合格率95%以上。3.1.2密码平行：现场采样时抽取不少于10%水样作为密码样，合格率85%以上。3.2将原始测定过程屮的原始数据及时填写在原始记录本上，对原始记录及计算结果进行复核，审核并签字。日期:口期:口期:编制：审核：审批：修订记录: