气质色谱质谱联用仪GCMS技术实施方案流程

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1、气质色谱-质谱联用仪GC-MS5977A高聚物分析仪技术方案中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司2014年10月一、概述1、说明本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所,购买的气质色谱-质谱联用仪GC-MS5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求,供货商所提供的产品必须全部达到这些技术指标。2、气质色谱-质谱联用仪总体要求2.1整体设计科学合理,安全可靠,技术在国际上处于领先水平,并且在国内外各领域应用广泛。2.2测量精准度高,密封性能好;材质优良、耐腐蚀;气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理,便于操

2、作;漆面光洁、无划痕;标牌位置合理,文字准确清晰。2.3数据处理系统科学准确,便于升级。2.4适用于油气田易燃易爆环境。2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验,为油田开发生产提供科学的检测依据。二、工艺条件及选型1.气相质谱联用仪:主机,质谱检测器,辅助EPC,分流/不分流进样口,裂解器,GPC液相色谱和化学工作站。2.工作条件电源:220V,50Hz温度:操作环境15˚C-35˚C湿度:操作状态25-50%,非操作状态10-90%3.技术性能3.1气相色谱3.1.1主机3.1.1.1电子流量控制(EPC):所有流量、

3、压力均可以电子控制,以提高重现性,13路电子流量控制3.1.1.2压力调节:0.001psi3.1.1.3保留时间重现性:<0.0008min,峰面积的重现性:<1%RSD3.1.1.3大气压力传感器补偿高度或环境变化3.1.1.4程序升压/升流:5阶具有4种EPC操作模式:恒温,恒压,程序升压,程序升流3.1.2炉箱3.1.2.1操作温度:室温以上4˚C至450˚C3.1.2.2温度设定:1˚C,程序升温间隔0.1˚C3.1.2.3升温速度:0.1˚C-120˚C/min(最大)3.1.2.4程序升温:20阶,21个温度平台3.1.2.5稳定性:<0

4、.01˚C3.1.2.6温度准确度:±1%3.1.2.7炉箱冷却速度:450˚C到50˚C,240秒3.1.2.8最大运行时间:999.99分钟3.1.3毛细柱分流/不分流进样口(具有电子压力控制功能)3.1.3.1最高使用温度:400˚C3.1.3.2电子参数设定压力,流速和分流比3.1.3.3压力设定范围:0-150psi;压力设定精度:0.001psi3.1.3.4最大载气流量:1000ml/min3.1.3.5流量范围:0-200mL/分钟N2,0-1250mL/minH2orHe3.2质谱检测器3.2.1具有网络通讯功能,可实现远程操作3.2

5、.2侧开式面板,面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入,结构紧凑,无需冷却水及压缩空气冷却3.2.3质量数范围:1.6-1050amu,以0.1amu递增3.2.4分辨率:单位质量数分辨3.2.5质量轴稳定性:优于0.10amu/48小时3.2.6灵敏度:(用HP-5MS30mx0.25mmx0.25um毛细柱测定)全扫描灵敏度(电子轰击源EI):1pg八氟萘(OFN),信/噪比≥1500:1(扫描范围:50-300amu,m/z272时)全扫描灵敏度(正化学源PCI):100pg苯甲酮(BZP),信/噪比≥500:1(扫描范围:50-300

6、amu,m/z183时)全扫描灵敏度(负化学源NCI):100fg八氟萘OFN,信/噪比≥600:1(,扫描范围:50-300amu,m/z183时)3.2.7最大扫描速率:20,000amu/秒3.2.8动态范围:全动态范围为1063.2.9选择离子模式检测(SIM)最多可有100组,每组最多可选择60个离子3.2.10质谱工作站可根据全扫描得到的数据,自动选择目标化合物的特征离子并对其进行分组,最后保存到分析方法当中,无须手动输入。(AutoSIM)3.2.11具有全扫描/选择离子检测同时采集功能3.2.12备有两根长效灯丝的高效电子轰击源,采用完

7、全惰性的材料制成,可以采用氦气和氢气两种气体做为载气3.2.13离子化能量:5-241.5eV3.2.14离子源温度:独立控温,150-350˚C可调3.2.15自动化学源:质谱仪配备专用化学源调谐化合物(与EI源调谐所用化合物不同);正,负化学源的调谐和反应气流量完全由质谱工作站控制,可采用甲烷气和氨气两种气体作为反应气3.2.16分析器:整体镀金双曲面四极杆,独立温控,106˚C-200˚C3.2.17检测器:TAD三重离轴光电倍增器3.2.18真空系统:分子涡轮泵大于250L/S,2.5m3/h机械泵3.2.19气质接口温度:独立控温,100-3

8、50℃3.2.20具备早期维护预报功能(EMF)3.2.21可提供质量认证功能(OQ/PV)3

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