gcms 气质联用色谱仪基础课程

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1、气质联用色谱仪基础课程基础理论GC/MS4000美国瓦里安公司Varian4000GC/MS/MSGC基本原理MS基本原理MSTuning与日常保养数据处理定性&定量Varian公司简介主要内容GC基本原理一、色谱理论气相色谱的发展色谱原理样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来进行分离。与固定相作用较强的组分，较慢流出色谱柱，从而得以分离。气相与液相色谱的比较气相色谱高效液相色谱只能分析约20%挥发性物质几乎可分析各种物质不能分析热不稳定物质可用于热不稳定物质的分析使用毛细管柱可得到很高的柱效色谱柱不能很、长柱效相对较低有很灵敏的检测

2、器(ECD)和较灵敏的通用型检测器(FID&TCD)无灵敏的通用型检测器流动相为气体无毒、较易处理流动相毒性、费用较高运行操作容易运行操作比气相难二、GC系统概论1、载气惰性：He,Ar,N2,H2.根据检测器、价格及方便程度来决定采用压力调节器以获得恒定的仪器输入压力控制流量来得到恒定的流速气路控制系统手动气路控制手动流量控制手动压力控制无电子文档记录参数，不易重复电子流量控制可控制恒流和恒压有针对进样口、检测器和阀系统多种选择有电子文档记录参数，容易重复设定具有省气功能载气类型由检测器决定.载气要求色谱级的高纯气体,99.999%气体的

3、供应和控制气体质量控制过滤系统:除氧.活性炭除碳氢化合物。分子筛除水延长色谱柱寿命保护检测器提升检测质量防止污染物干扰检测结果保护系统两级的气体压力调节器.低压端使用范围:0～100psi（0～6.8kg/cm2)注意：不要用不干净的管路气体进口及连接如果管线太长，应适当增加输出压力2、进样口样品进样和汽化.注射器进样—精度和重现性根据样品的性质选择进样技术隔垫与衬管隔垫保持气密性隔垫漏气是相当常见的故障之一选择适当的隔垫并适时更换衬管玻璃或石英材质保护色谱柱视状况填入适当填料不同应用有不同容积与形状需求定期检查更换毛细管进样口只需要少的进

4、样量需要特别的进样技术－分流/不分流载气流量小但检测器需要尾吹需要特别的硬件隔垫吹扫分流装置压力、流量调节分流/不分流进样用于直径0.1mmto0.53mm的毛细管柱.可选用分流/不分流进样(split/splitless.)分流(split)允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。当被测物浓度较高时使用。不分流(splitless)类似于直接进样.样品中绝大部分进入到色谱柱中。分流进样要求样品在玻璃衬管气化均匀气化的样品通过分流点(柱尖端Colomntip).将样品中具有代表性的样品注入到色谱柱中。可重现的分流比。可能会有进样歧视现象，对宽沸

5、程的样品易产生非线性分流。不适于痕量组分(<50ppm)的分析。排气口流量+色谱柱流量色谱柱流量分流比的设定根据样品的浓度和复杂程度来决定。分流比S.R.=分流歧视成因高分子量组份响应值较低在固定分流比下，不同样品组份分流比不同汽化不完全的组份流失较多不均匀汽化是主因分流比越大越容易造成分流歧视消除浓度与柱容量许可下尽量降低分流比初始温度尽可能高进样速度要快分流进样规则进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20C，以便高效且得到好的重现性。针头不用预热，快速进样，并迅速拔出针头。自动进样器一般为1µL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1

6、-2s.如果程序升温，柱温箱的温度应该高于溶剂的沸点，进样后应快速升温。以确保隔垫吹扫打开，设定为2-5mL/min.不分流进样关闭分流阀增加分析灵敏度，消除分流歧视操作复杂、技术要求高使用高沸点溶剂更有利进样量一般不超过2µL，需配合适当的衬管溶剂效应大量溶剂汽化造出严重拖尾以瞬间不分流消除溶剂效应不分流进样的规则进样口温度设置为沸点最高物质的沸点上。可以用“三明治”技术进样。在进样口预热针头0.05min.以1.0µL/sec的速度进样。让注射器停在进样口几秒钟以确保样品完全气化。开始时，柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20ºC，保持1分

7、钟，然后以30ºC/min的速度升到比溶剂沸点高40-60ºC的温度，然后再根据样品需要程序升温。进样时间为0.5-1.0分钟后，进样口切换到分流模式。排气流量至少应设为50mL/min以确保隔垫吹扫打开，设定为2-5mL/min.1177设计“Unique”双分流点的独特设计改善了进样精度更有效的吹扫Graphite/Viton密封垫减少样品的反应较小的毛细柱接头减少冷点减少死体积大体积进样衬管消除溶剂脱尾1177分流/无分流进样口1177分流/不分流进样口充足的进样口内衬容积，保证样品进样后充分气化，消除溶剂拖尾独特的双路分流放空设计，

8、改善了进样的精确性，提高了分流时的吹扫效率，降低进样时的质量歧视缩短进样口与毛细管柱连接的长度，可减少死体积，提供进样的精确度专利的注射同步启动装置，同步无时差1177进样口气路