介孔ZSM-5分子筛负载Ru催化纤维素水解加氢制六元醇的分析

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1、deactivationismainlyduetothedestructionofthecatalystframework.Thedecreasedspecificsurfaceareaandcrystallinityofthecatalystresultsinalowercatalyticactivity.KEYWORDS:cellulose；sorbitol；ZSM-5；ruthenium；desilication第一章文献综述11.1生物质资源概述11.5第二章2.12.22.323•••••••••.3691

2、313131618202021212122222223232323232424••••••••I24252527272727273031321・2纤维素的组成和性质纤维素转化1.3.1纤维素水解制备葡萄糖1.3.2纤维素催化加氢制备山梨醇1・3・3纤维素在固体酸催化剂上水解加氢反应历程及机理介孔ZSM-5分子筛的制备和应用1.4.1ZSM-5分子筛的结构及性质1.4.2ZSM-5分子筛的改性方法1.4.3ZSM-5分子筛及介孔ZSM-5分子筛的应用•匕f^I实验部分主要化学试剂实验仪器与设备实验方法2・3・1介孔ZS

3、M-5的制备2.3.2介孔ZSM-5负载钉催化剂的制备表征方法2.4.1N2物理吸附脫附(BET)2.4.2X・射线粉末衍射(XRD)2・4・3场发射扫描电子显微镜(SEM)2.4.4场发射透射电子显微镜(TEM)2.4.5NH3程序升温脱附(NH3・TPD)2.4.6傅里叶毗唳红外(PyridineFI^IR)2・4・7程序升温还原(H2-TPR)2.4.8电感偶合等离子体发射光谱(ICP-OES)牙匕2.5.1纤维索催化加氢转化反应2.5.2定性分析2.5.3产物定量分析碱溶法介孔ZSM-5分子筛的制备及表征弓丨

4、言碱溶法介孔ZSM-5分子筛的制备碱溶法介孔ZSM-5分子筛的表征BETXRDSEMTPD2.4第二早3.13.23.333FT-IR3.4本章小结34第四章介孔ZSM-5负载Ru催化剂的制备及表征364.1引言364.2介孔分子筛负载钉催化剂制备364.3介孔分子筛负载钉催化剂表征36BET36XRD39NH3-TPD40TEM41H2-TPR424.4本章小结42第五章介孔ZSM-5负载Ru催化剂催化纤维素水解加氢制备山梨醇445.1引言445.2介孔ZSM-5负载Ru催化剂的催化性能445.2.1不同碱浓度处理

5、的ZSM-5负载Ru催化剂催化纤维素转化44522反应时间对催化性能的影响465.2.3反应温度对催化性能的影响475.2.4催化剂用量对催化性能的影响485.3介孔ZSM-5负载Ru催化纤维素制山梨醇反应路径研究495.3.1介孔分子筛催化纤维二糖水解反应495.3.2介孔分子筛负载钉催化纤维二糖加氢反应515.3.3介孔分子筛负载钉催化剂催化葡萄糖加氢性能研究535.3.4纤维素转化的反应路径545.5催化性能与催化剂结构关系555.6催化剂循环使用性考察565.7本章小结59弟八早结论与展望••••••••26

6、.1结论60616.2展望参考文献62发表论文和参加科研情况说明70致谢71牛物质能源是以牛物质为载体将太阳能以化学能的形式储存在牛物质中的能量。它是一种取之不尽，用之不渴的清洁能源，具有可再生性、分布广泛性、低污染性和可制取牛物质燃料的灵活特点。随着现代社会的不断发展，对能源需求不断增加，化石燃料日益枯竭。生物质作为仅次于煤炭、石油、天然气而居世界能源消费总量第四位的能源，越来越得到广泛的研究和应用。纤维素是生物质资源的重耍组成部分，约占生物质资源总量的40%-60%o因此对纤维素的转化研究是解决生物质利用的关键，

7、但是作为天然的高分子聚合物，其内部结构致密复杂，具有相当高的结品度，分子间和分子内具有大量的氢键网络，具有较高的生物和化学惰性和较好的水热稳定性。因此给纤维素的转化带来了困难。如何将纤维素高效的转化为高附加值的精细化学品（葡萄糖、山梨醇、丙三醇、乙二醇、5•轻甲基糠醛、甲酸、乙酰丙酸等），是解决纤维素转化的关键步骤之一。ZSM-5分子筛在石油化工领域被广泛的用作吸附剂和催化剂,它是一种高硅分子筛，具有独特的物理结构特性，具有一定的晶型结构，规整的孔道结构，较高的比表面，较好的离子交换能力，形状选择性，较高的水热稳定性

8、，较强的酸性等。因此ZSM-5分子筛可以作为固体酸催化剂用于纤维素的催化转化，然而由于分子筛的微孔特性，微孔尺寸在5-12A,常常受到分子间扩散的限制，导致与催化活性位的接触受阻，对反应物和产物的扩散也有不利影响，因此，我们采用碱溶法使分子筛形成介孔，调整分子筛的孔结构和本身的酸特性，提高分子筛在纤维素转化中的催化活性。并对制备的介孔分子筛进行