傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型

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1、傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型一、仪器简介1、型号名称：Nicolet6700高级傅里叶变换红外光谱仪美国2、适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征，述对对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000-400cm'o3、方法原理：红外光谱是根据物质吸收辎射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。二、基本操作（一）试样制备方法1、固体样品（1）压片法：取1〜2吨的样品在玛瑙研体中研磨成细粉末与干燥的漠化钾（A.R.级）粉末（约lOOmg,粒度20

2、0FI）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。玛瑙研钵压片模具（2）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1〜2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或BaF2晶片上测试。（3）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范I罚内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用（）」mm的液体池，溶液浓度在1（）%左右为宜。a：镜片；b：液体池部件（不含镜片）；c:装配图；d：使用方法2、液体样品（1）液膜法：油状或粘稠液体，总接涂于KBr品片上测试。流动性大，沸点低（WICXTC）的液体,可夹在两块K

3、Br晶片之间或氏接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用CHCS非极性样品清洗剂一般用CCS样品池BaF2镜片KBr镜片（杜绝含水样品）（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水小的有机物，然后将溶剂挥发T,所留下的液体涂于KB「晶片上测试。应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。3、塑料、高聚物样品（1）溶液涂膜：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBi•品片上，待溶剂挥发后把胡在晶片上的液膜进行测试。（2）溶液制膜：把样殆溶于适当的溶剂屮，制成稀溶液，然示倒在玻璃片上待溶剂挥发后

4、，形成一薄膜（厚度最好在0.01〜0.05mm）,用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸憎水中，待水把薄膜湿润后便对剥离。这种方法溶剂不易除去，对把制好的薄膜放置1〜2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。磁性样品架5、其它样品对于一些特殊样品，如：金属表而镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如:ATR,DR,SR等附件。（-）测量操作1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。2、开始/所有程

5、序/ThermoscientificOMNIC,弹出如下对话框。或者点击桌而上的快捷方式，选择所需操作软件。DocumenonLibraryConverterMacrosBasic呻肛1：TQAnalystEZEditionBenchDiagnostics令

6、OMNICSpecta说明书谱图转化编程测定测定软件定量测定仪器检测多组分分析3、仪器口检：按打开软件后，仪器将口动检测,当联机成功后,将出现。4、主机面板当中的四个知识等分别代表：电源、扫描、激光、光源。扫描指示灯在测定过程中亮,其他三个常亮。如果岀问题时，会熄灭。5、样品ATR测定（1）垂直安放ATR

7、试验台，旋上探头，保持探头尖端距离平台一•定高度。此时电脑显示智能附件,自检后，点击确定。ATR试验台（a：弹性探头；b：弧形探头，c：平面探头）样品架（2）将样品（固体或者液体pH=5~9，非腐蚀性、非氧化型、不含C1的有机溶剂）放在平台上检测窗上，将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样吊，宜到听见一声响声。（3）清洗样品台，更换样品或结束实验时，用酒精棉擦洗检测台，等待其口然风干。6、样品压片检测:安装样品架，电脑显示附件、自检后，点击确定。把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上。无馱概麴：Default■Transnission已覩当前韻

8、瞬_更叮.申消」.眼醱j團1所S试验（g317、软件操作（1）进入采集，选择实验设置对话框，设置实验条件。①扌.1描次数通常选择32。②分辨率指的是数据间隔，通常固体、液体样品选4,气休样品选择2。③校正选项中可选择交互K-K校正，消除刀切峰。④采集预览相当于预扫。⑤文件处理屮的基础名字可以添加字母，以防保存的数据覆盖之前保存的数据。⑥可以选择不同的背景处理方式：采样前或者后采集背景；采集一个背景后，在之后的一段时间内均采用同一个背景；选择Z前保存过的一个背景。⑦光学台选项中，范围在6-7为正常。⑧诊断屮可以进行准直校正（通常一个月进行一次，相当于能量校正），

9、和干燥剂试验。（2）设定结束，点击确定