傅立叶变换红外光谱仪.doc

《傅立叶变换红外光谱仪.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、傅立叶变换红外光谱仪（一）红外光谱的原理红外吸收光谱是物质的分子吸收了红外辐射后，引起分子的振动－转动能级的跃迁而形成的光谱，因为出现在红外区，所以称之为红外光谱。由于物质对红外光具有选择性吸收，因此不同物质便有不同的红外吸收光谱图，据此可判断物质的种类等，这就是红外光谱法定性分析的依据。其中，远红外光谱是由分子转动能级跃迁产生的转动光谱；中红外和近红外光谱是由分子振动能级跃迁产生的振动光谱。只有简单的气体或气态分子才能产生纯转动光谱，而对于大量复杂的气、液、固态物质分子主要产生振动光谱。目前中红外区是研究最多的区域。1.工作原理傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）是红外光谱仪器的第三代。FTI

2、R没有色散元件，主要由光源、Michelson干涉仪、探测器和计算机等组成。光源发出的红外辐射，经干涉仪转变为干涉图，通过试样后得到含试样信息的干涉图，有电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，得到吸收强度或透光率随频率或波数变化的红外光谱图。2.仪器主要部件（1）光源FTIR要求光源能发出稳定、能量强、发射度小的具有连续波长的红外光。通常使用能斯特灯、硅碳棒或涂有稀土化合物的镍铬旋状灯丝。（2）Michelson干涉仪Michelson关涉仪示意图FTIR的核心部分是Michelson干涉仪（见上图）。在相互垂直的M1和M2之间放置一呈45度角的半透膜光束分裂器BS（beamsplitter

3、s），可使50%的入射光透过，其余部分被反射。当光源发出的入射光进入干涉仪后被BS分成两束光——透射光Ⅰ和反射光Ⅱ。其中，透射光Ⅰ穿过BS被动镜M2反射，沿原路回到BS并被反射到探测器D；反射光Ⅱ则由固定镜M1沿原路反射回来，通过BS到达D。这样在D上所得的Ⅰ光和Ⅱ光是相干光。如果进入干涉仪的是波长为λ的单色光，开始时因M1和M2与BS的距离相等（此时称动镜M2处于零位），Ⅰ光和Ⅱ光到达D时位相相同，发生相长干涉，亮度最大。当M2移动入射光的λ/4距离时，则Ⅰ光的光程变化为λ/2，在D上两光相差为180度，则发生相消干涉，亮度最小。因此：当动镜M2移动λ/4的奇数倍时，则Ⅰ光和Ⅱ光的光程差为

4、λ/2的奇数倍，都会发生相消干涉；当动镜M2移动λ/4的偶数倍时，则Ⅰ光和Ⅱ光的光程差为λ/2的偶数倍（即为波长的整数倍），都会发生相长干涉。而部分相消干涉则发生在上述两种位移之间。（3）检测器即上述之探测器D，一般可分为热检测器和光检测器两大类。（4）记录系统为红外工作软件。（二）FTIR的优点1.具有扫描速度极快的特点，一般在1秒内即可完成光谱范围内的扫描；2.光束全部通过，辐射通量大，监测器灵敏度高；3.具有多路通过的特点，所有频率同时测量；4.具有很高的分辨能力；5.具有极高的波数准确度；6.光学部分简单，只有一个可动镜在实验过程中运动。（三）仪器构造21仪器正面3987654仪器背

5、面1.样品室2.湿度指示器3.打印机接口4.以太网接口5.键盘接口6.鼠标接口7.USB接口8.电源接口9.电源开关仪器内部构造（四）红外仪器操作1.开机：启动红外主机━启动计算机━打印机。2.预热：预热1小时以上。3.打开红外软件━光学台Ｖ（说明自检正常）。4.压片：干燥样品、KBr━研磨━压片（压力控制15Mpa）。5.做背景：（1）点击采集━点击实验设置━（在背景光谱菜单中）点击采集样品样品前采集背景━分辨率（固体选4）━扫描次数（16）━填写实验标题及描述━点击确定。（2）点击采集样品（colsmp）━输入谱图标题━点击确定。（3）放入纯KBr压片━做背景采集。6.测试样品：放入样品

6、压片━做样品采集。7.数据处理。样品的安装压片机（五）仪器使用注意事项1.仪器应摆放在有良好静电释放、无震动、无阳光直射、无粉尘的实验台上，并配有密封罩。2.电源要配有稳压电源，并良好接地。3.湿度应控制在20%－50%，要配有抽湿机。并定期检查湿度指示窗口，正常应为鲜艳的蓝色，变为浅蓝色或蓝白色时应立即更换仪器内的干燥剂。4.仪器温度应控制在16℃－25℃，并保持恒定。5.打开仪器外罩时应注意：（1）关闭仪器开关，拔掉电源线和数据线。（2）释放人体上的积累静电（如触摸金属物体）等，以免静电对仪器的电子线路产生严重损伤。（3）仪器内有激光器，打开外罩后不要开启电源。（4）不要用手触摸仪器内的

7、光学部件。（5）不要用湿布或化学试剂清理仪器外罩和仪器内部。6.若使用强腐蚀性样品或试剂应在通风柜内进行，以防止样品或试剂对仪器的电子线路、光学部件等造成腐蚀或损坏。7.若使用腐蚀或有毒的样品、试剂，仪器的样品仓和光学仓需用干燥的氮气或空气吹扫。