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1、HPLC测定复方丹参方中三七皂昔类成分的含量潘桂湘,高秀梅,张伯礼（天津中医学院,天津30（）193）摘要：目的建立复方丹参方中三七皂苛类成分的含量测定方法，并初步考察复方丹参方溶液的稳定性。方法采用高效液相色谱法,分别以乙＞0.05%磷酸（19：81）为流动相，于203nm处检测三七皂昔R
2、、人参皂苜Rg】、人参皂苜Re；以乙席-水（33：67）为流动相，于203nm处检测人参皂#Rb,o结果三七皂昔R】进样量在0.24-3.6ug范围时，相关系数r=0.9997；人参皂#Rgi进样量在1.2〜18ug范圉时，相关系数r=0.9994；人参皂背Re进样
3、量在0.08〜1.2ug范围时,相关系数r=0.9997；人参皂（VRb（进样量在0.25〜3.72ug范围时，相关系数r=0.9998o复方丹参方溶液于4°C放置4个月后三七皂昔类成分的含量无明显变化。结论本法简便，快速，准确，重现性好，可作为复方丹参方的质量控制标准；复方丹参方中三七皂苛类成分的稳定性良好。关键词三七；三七皂仔R
4、；人参皂tRgi；人参皂昔Re；人参皂（FRb,；HPLC复方丹参方rfl丹参、三七及冰片组成，具有活血化瘀，理气止痛Z功效，是临床治疗冠心病、心绞痛的常用中药处方⑴。《中国药典》2000年版收载的该方剂型为复方丹参片和复方
5、川•参滴丸⑵，在其含量测定项卜S只对丹参中丹参酮IIA或丹参索作出要求，而对三七皂昔成分则没有相应的规定。为了较全面评价复方丹参方的质量，我们同时制定复方屮三大物质群——丹参水溶性成分、丹参脂溶性成分和三七皂昔类成分的质量控制方法。该文报道的是复方丹参方中三七皂昔类成分的HPLC测定方法。三七的主要成分是三七皂井⑶，有很多与人参皂甘相同（如人参皂甘Rg］、Rb
6、、Re）,还有些是三七本身独有的成分（如三七皂甘R
7、）。现有大部分三七及其相关制剂（如复方丹参片、复方丹参口服液）的质量标准X"人多仅对三七屮的1〜2个成分进行定量，《屮国药典》三七药材的含量测定
8、项下⑵，也只采用TLC法测定人参皂昔Rg.和人参皂昔Rb.两个成分。本文采用HPLC法，选择20（S）・原人参二醇型人参皂昔Rbi、20（S）-原人参三醇型人参皂甘Rgi、人参皂甘Re,及三七独有成分三七皂甘“作为指标，建立了复方丹参方中三七皂甘类成分的含量测定方法。1实验部分1.1仪器与试药HP1100高效液相色谱仪,G1311A-四元泵,G1322A-脱气机,G1316A■柱温箱，1314A-UV可变波长检测器，HPRev.A.0501化学工作站；乙腊为色谱纯，水为超纯水，磷酸为分析纯，三七皂昔&、人参皂昔Rgi、人参皂甘Re和人参皂甘Rb］对照品（
9、中国药品生物制品检定所）；丹参提取物和三七提取物（自制）。l.2色谱条件HypersilCi8色谱柱（5Um,4.6mmX250mm）,Sep-PakC18b!i］相萃取小柱（60Pm,6cc/500mg）,三七皂昔R】、人参皂昔Rgi和人参皂甘Re以乙鷹・0.05%磷酸（19：81）为流动相，流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,色谱图见图1；人参皂昔R®以乙睛■水（33：67）为流动相，流速为1.0mL/min,检测波长203nm,色谱图见图2。1.3标准曲线的绘制1.3.1标准贮备液配制粘密称取三七皂昔R】、人参皂甘Rgi、人参皂甘Rbi
10、和人参皂甘Rc适量，用卬醇制成系列浓度的对照品混合溶液，进样1014.1.3.2线性关系考察以峰面积（Y）为纵坐标，进样量（X）为横址标作图，得三七皂昔R】基金项H:国家匝点基础研究规划项H（G199944054403）作者简介：潘桂湘（1976-）,男，硕士，研究方向为药物分析。Tel:022-23051076Email：guixiangp@163.com的冋归方程为Y=92.054X+1.620,线性范围为0.24〜3.6ug,相关系数r=0.9997；人参皂昔Rgi的回归方程为Y=122.640X+16.884,线性范围为1.2-18ug,相关系数
11、r=0.9994；人参皂昔Re的回归方程为Y=236.882X-1.950,线性范围为0.08〜1.2ug,相关系数r=0.9997；人参皂昔Rbi的回归方程为Y=221.836X—2.056,线性范围为0.248〜3.72ug,相关系数r=0.9998o1.4样品的测定精密称取丹参提取物和三七提取物适量，配制成6种(按生药量计)不同配比的样品供试液，于3000r/min离心lOmin,分取上清液l.OmL加于g固相萃取小柱上,先用ImL水洗涤除杂，再用ImL卬醇洗脱，洗脱液用氮气吹干，残渣加甲醇0.5mL溶解，进样10PL测定结果见表lo表1样品中三七
12、皂甘类成分的含量(n=5)丹参/三七(生药量比)三七皂背Ri的浓度(mg•mL'
