《质谱分析实例》PPT课件

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1、第十二章质谱分析实例1挥发性有机污染物的测定国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会编《水和废水监测分析方法》（第四版）第四篇有机污染物第三章挥发性和半挥发性有机污染物的测定吹脱捕集气相色谱－质谱法（P&T-GC-MS）（C）方法原理将惰性气体（氦气或氮气）通入水样，把水样中低水溶性的挥发性有机物及加入的内标、标记化合物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内；吹脱程序完成后，捕集管被加热并以氦气反吹，将所吸附的组分解析入毛细管色谱（GC）柱中，组分经程序升温色谱分离后，用质谱仪（MS）检测。通过

2、目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性；每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应之比。每个样品中含已知浓度的内标化合物，用内标校正程序测量。干扰及消除（略）方法的适用范围本方法适用于测定地下水及地表水中较宽范围的可吹脱挥发性有机化合物，测定污水时要稀释后再进行测定。水样为25mL的方法检出限见表4-3-5。表4-3-5方法的检出限编号化合物保留时间（min）检出限（μg/L）11,1-二氯乙烯7.620.172二氯甲烷8.800.073反-1,

3、2-二氯乙烯9.460.0541,1-二氯乙烷10.400.045顺-1,2-二氯乙烯11.720.0462,2-二氯丙烷11.720.047溴氯甲烷12.230.218三氯甲烷12.430.038三氯甲烷12.430.0391,1,1-三氯乙烷12.840.04101,1-二氯丙烯13.200.0311四氯化碳13.220.0312苯13.630.01131,2-二氯丙烷13.660.1314氟苯14.230.0515三氯乙烯15.050.05161,2-二氯丙烷15.520.0717二溴甲烷15.7

4、60.2118一溴二氯甲烷16.110.0619顺－1,3-二氯丙烯17.100.0520甲苯17.860.0221反-1,3-二氯丙烯18.320.09221,1,2-三氯乙烷18.750.1623四氯乙烯19.120.0524二溴一氯甲烷19.660.14251,2-二溴乙烷19.930.1726氯苯21.080.02271,1,1,2-四氯乙烷21.270.0928乙苯21.330.0129间、对二甲苯21.610.0230邻二甲苯22.550.0131苯乙烯22.560.0232三溴甲烷23.0

5、10.3433异丙苯23.440.01344-溴氟苯23.800.0335溴苯24.160.07361,2,3-三氯丙烷24.240.17371,1,2,2-四氯乙烷未检出－38正丙烷24.430.04392-氯甲苯24.650.02401,3,5-三甲苯24.860.01414-氯甲苯24.900.0142叔丁苯25.650.02431,2,4-三甲苯25.770.0144仲丁苯26.210.03451,3-二氯苯26.480.03464-异丙基甲苯26.560.01471,4-二氯苯26.710.0

6、348丁苯27.680.01491,2-二氯苯27.730.04501,2-二溴－1-氯丙烷30.201.39511,2,4-三氯苯33.380.0852六氯丁二烯33.920.0853萘34.080.15541,2,3-三氯苯34.690.13水样采集与保存（略）仪器（1）吹脱捕集系统包括吹脱装置、捕集管和解吸系统。（2）吹脱装置：能容纳25mL水样且水样深度不小于5cm。若GC-MS体系的灵敏度足以达到方法检出限，可使用5mL的吹脱管。（3）吹脱管，5mL，25mL。样品上方气体空间须小于15mL，

7、吹脱气的初始气泡直径应小于3mm，吹脱气从距水样底部不大于5mm处引入。（4）捕集管，25cm×3mm（内径），内填有1/3聚2,6-苯基对苯醚（Tenax）、1/3硅胶（SilicaGel）、1/3椰壳碳（Charcoal）。若能满足质控要求，也可使用其他的填充物。（5）毛细管柱：要保证脱附气流与柱型匹配，可用以下柱子：柱1：60m×0.75mm（内径），1.5μm，VOCOL宽口径毛细柱。柱2：30m×0.53mm（内径），3μm，DB-624大口径毛细柱。柱3：30m×0.32mm（内径），1μm

8、，DB-5毛细柱。柱4：30m×0.25mm（内径），1.4μm，DB-624毛细柱。也可采用其它等效色谱柱。（6）质谱仪。（7）气密性注射器注射器，5mL，25mL（8）微量注射器，10μL。试剂（略）步骤（1）色谱条件①吹脱捕集装置（略）②GC条件：DB-624柱：35℃（5min）→6℃/min→160℃（6min）→20℃/min→210℃（2min）。载气：N2，流量：3.5mL/min。③MS条件：离子源：EI；离子温源度：20