消解所用酸的种类和用量

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1、消解所用酸的种类和用量  消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。（1）HNO3（比重1.42，70%水溶液，w/w）在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。硝酸消化的主要有机样品有：饮

2、料、植物、废水、聚合物等。（2）HCl（1.19，37%），沸点110℃HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。（3）HCl04（72%），沸点130℃是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。（4）HF（38.3%

3、），沸点112℃在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa 的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。（5）H2O2(30%)，沸点107℃过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2 。（6）H2S04（1.84，98.3%），沸点338℃硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严

4、格监控反应温度，因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐，浓H2S04的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240 ℃。所以，一般不单独用H2S04，而是与HN03一起组合使用。（7）HP04（1.71，85%），沸点158℃磷酸有较低的蒸气压，在0.8MPa时温度可达240 ℃。热HP04 适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。在微波消解时，常常采用两种或两种以上的酸组合（混合）使用，消解效果更好。常使用的混合酸有以下几种。（1） 水，HCl:HN

5、O3=3:1 v/v王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金，其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出部分金属，但无法有效的加以完全溶解。除王水外，硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用, 所谓的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水，是三份硝酸与一份盐酸的混合物。可用来溶解氧化硫和黄铁矿。（2） HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/)这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还具有脱水和氧化的性质。

6、通常在完成最初的消化后，可加入H2O2 以完成消化。但是，只有当液量减少且冒S02气体后才能添加H202 。用它消解的样品有：聚合物、脂肪及有机物质。（3） HN03:HF，常用比例为5：1（v/v）用其他方法很难处理的一些金属和合金，能与这种混合酸反应而被溶解。这种混合酸对于溶解金属钛、铌、钽、锆、铪、钨及其合金特别有效，也可用来溶解铼、锡及锡合金、各种碳化物及氮化物、铀及钨矿石、硫化物矿石及各种硅酸盐。（4） H2S04:H3P04，常用的比例为1:1（v/v）此种混合酸可在低压下产生极高的温度，因此要小心使用。H3P04的作用是充当助

7、溶剂。用于消解陶瓷，尤其是一些含铝高的陶瓷和耐火材料等。（5） HN03 、HCl、HF混酸先配制王水（HCl:HN03=4:1,v/v），再将王水:HF=7:3（v/v）配制。或者以HN03:HCI:HF=5:15:3配制（v/v）。这种混酸适用于消解合金、矽酸盐、岩石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等食品检验湿法消解过程和机理探讨近年来微波消解得到广泛研究，各种消解方法比较的文章也层出不穷。笔者在长期样品前处理工作中，通过对湿法消解过程观察，着重探讨湿法消解过程机理，为湿法消解操作提供经验参考。1湿法消解体系的选择1．1湿法消解主要使用硝酸、高

8、氯酸、硫酸、过氧化氢等，利用其酸性及氧化性破坏样品结构。酸的物理化学性质如下：其氧化性排序应该为：高氯酸>硝酸>硫酸>过氧化氢1．2根据样品基体的不同选择合适的湿法消解体系。容易