单晶生长方法介绍

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1、1、普通降温法生长单晶是溶液法制备单晶中最简单的一种，适合实验室制备单晶。最初用于生长二磷酸腺甙(ADP，1947年英国人托德合成，一种人工生物单晶体)、磷酸二氢钾(KDP)、磷酸二氘钾(DKDP）等的单晶体。KDP和DKDP晶体均具有光电子性能、非线性性能和高压光学性能，还具有高的激光损伤阈和高的光学均一性，已经被广泛用作Nd:YAG和Nd:YLF（LiYF4）激光器产生的第2、3、4谐波的频率倍增器。单晶生长方法介绍原理：在一定温度的溶液中置入晶核，搅拌下降温，最后长成单晶。特点：设备简单成本低安全晶体形状不

2、易控制主要仪器设备：温控装置搅拌装置擎晶装置或晶核育晶器晶核－－晶体生长的基础，例如：蜂蜜结晶、冬天结冰。搅拌－－有利于提高晶体的完整性和规整性。降温法制备单晶装置示意图水浴育晶装置擎晶杆2.晶体3.转动密封装置4.浸没式加热器5.搅拌器6.控制器7.温度计8.育晶器9.有孔隔板10.水槽2、蒸发法生长单晶属于溶液法，适合实验室制备单晶。原理：将置有晶核的高温液体体系，在蒸发冷却器的作用下冷却，获得单晶。特点：较简单成本较普通降温法高可制备规则单晶主要仪器：擎晶装置蒸发冷却器（可组装）种类很多，原理和作用是利用液

3、体蒸发产生的温降使晶体生长，液体称为载冷剂，有水、醇类等。蒸发法育晶装置底部加热器晶体冷凝器冷却水虹吸管量筒接触控制器温度计水封蒸发法制备单晶示意图3、水热合成法原理：用高温高压的溶液将溶质溶解，降温，溶液过饱和后使溶质析出，长成单晶。水的作用：转递压力，提高原料溶解度1928年，德国的科学家理查德·纳肯（RichardNacken）创立。主要用来生产水晶和大多数矿物。特点：1、高温和高压可使通常难溶或不溶的固体溶解和重结晶。2、晶体在非受限条件下生长，晶体形态各异、大小不受限制、结晶完好。3、适合制备高温高压下

4、不稳定的物相4、水处在密闭体系中，并处于高于沸点的温度，体系处在高压状态。材料温度/℃压强/GPa矿化剂Al2O34500.2Na2CO3Al2O35000.4K2CO3ZrO2600~6500.17KFTiO26000.2NH4FGeO25000.4CdS5000.13许多工业上重要的单晶都可通过水热法生长。水热反应釜主要仪器：水热反应釜水热法生长晶体示意图水热法生长晶体装置*石英单晶的用途：雷达、声纳仪、压电传感器、X-射线单色器*制备条件：0.1MNaOH介质釜内工作压力130~165MPa多晶原料NaOH

5、溶液（0.1M）籽晶热端400C冷端360C水热法制备石英单晶例：水热合成法制备石英单晶水热法生长的石英单晶4、高温溶液法（助熔剂法）生长晶体原理：高温下、加入助熔剂将多晶溶质溶解，然后降温，生长单晶。最早1890年，红宝石合成，但是颗粒太小。特点1、适用性强2、特别适用于难熔化合物和在熔点极易挥发、高温有相变、非同成分熔融化合物3、晶体生长慢，有少量杂质缺陷4、比较容易得到大的晶体5、液相的存在利于晶体的生长，故没有太多的晶核，更有利于生成单晶6、可以降低单晶生长的温度用于生产磷酸氧钛钾(KTP)具有大的非

6、线性系数，大的容许温度和容许角度，激光损伤阈值较高，化学性质稳定，不潮解，机械强度适中，倍频转化效率高达70％以上等特性，是中小功率固体绿光激光器的最好倍频材料。主要性能：透过波段：0.35～4.5μm电光系数：γ33=36Pm/V折射率：nx=1.7377,ny=1.7453,nz=1.8297@1064nm激光损伤阈值：2.2GW/cm2@1064nm非线性光学系数：d33=13.7Pm/V倍频转化效率：45～70%应用范围：用于各种固体激光系统，特别是Nd:YAG激光器的倍频和光参量振荡，集成光学的波导器件

7、。从冷却工艺上又可分缓冷法(缓慢冷却法)溶剂蒸发法（缓慢蒸发法）温差法助熔剂反应法叫法也改变了，如助熔剂－缓冷法、助熔剂－蒸发法等。例：助熔剂法生长MgAl2O4单晶缓慢蒸发法制备MgAl2O4(助熔剂法－缓慢蒸发法)原料：MgO80.6g(15.7mol%)Al2O3204.0g(15.7mol%)助熔剂：PbF22100g(67.4mol%)B2O310.0g(1.0mol%)条件：铂坩埚，盖上开一个小孔8h内缓慢加热到1250C10–15d内缓慢蒸发完用稀HNO3洗去助熔剂结果：晶体直径为10mm缓慢降温

8、法制备Y3Al5O12(YAG)(助熔剂法－缓慢降温法)原料：Y2O33.4mol%、Al2O37.0mol%助熔剂：PbO41.5mole%、PbF248.1mol%条件：1150C24h4C/h降温750C用稀HNO3洗去助熔剂结果：晶体直径3–13mm1–1.5g收率60–70%5溶胶－凝胶法(Sol-gel)原理：以金属纯盐为原料，使其与有机溶剂混合发生水解