碘化亚汞多晶合成及单晶生长方法探索

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1、碘化亚汞多晶合成及单晶生长方法探索1绪论1.1声光材料声光材料是用来制作声光可调谐滤波器、声光调制器和声光偏转器等器件的材料，利用这些器件可以制成空间信号和时间信号处理器，因此声光材料在商业、军事、宇航方面有重要的用途。用于制作声光器件的晶体材料通常要求具有以下几个方面的性能⑴：(1)晶体的声光优值高。声光优值是衡量材料是否适合制成声光器件的重要指标。一般情况下，晶体的声光优值越高，就越适合于制成声光器件。(2)声衰减比较低，在工作波长范围内透光率高。从材料的本征上考虑，声波的角频率、材料的热导率和应用的温度越低，声衰

2、减越低。而晶格缺陷导致的散射等非本征衰减也会对声衰减和透光率有一定的影响，因此要求用品质较好的单晶体。(3)有光学双折射性，即0光和e光方向上的传播速度不同。光学双折射性是用于声光可调谐滤光器材料的主要要求，目的是为了在入射光的广角分布范围内得到具有满意相位匹配的声光滤光器。而声光偏转器和调制器则不需要具有光学双折射性。(4)具有较低的非线性声学系数。由于声光非线性造成的衰变在高频时越来越强，因此会限制声光布喇格元件的允许带宽。.1.2Hg2l2声光晶体Hg2l2晶体被认为是一种很好的声光材料，可用来制作激光束偏转器、

3、调制器、可调滤光器等，有很广泛的用途。Hg2l2具有四方结构，属于Dil空间群，是由链状的线性分子I-Hg-Hg-I沿晶体的C轴方向排列而成的分子晶体[4]，如图1.1所示。Hg2l2单晶体沿[110]方向有很大的折射率，且声切变波速较低，声光优值大，声光衍射效率高，其部分物理和化学参数如表1.2所示。Hg2l2单晶体的透光范围很宽，可以覆盖0.5?40

4、im的波长范围，进入了太赫兹波段范围。N.B.Singh等人[5]曾测量过碘化亚束单晶的透光范围，如图1.2所示。测量用的碘化亚束是N.B.Singh等人自行生长的，

5、图中的（a)、(b)、(c)三条曲线分别是未提纯的原料、一次提纯的原料、两次提纯的原料得到的碘化亚亲单晶体进行的透光范围实验。而N.B.Singh等人制备碘化亚束的方法是物理气相输运。但制备的碘化亚未中含束的包裹体，其组分不均一，晶体中可见微小的裂纹，因此，制备碘化亚未单晶体的方法还在继续的探索之中。图中测的碘化亚萊的透光范围是特别大的，几乎将Hg2Cl2和Hg2Br2的透光范围彻底覆盖。而且，从表1.1可以看出，碘化亚未的透光区域己经覆盖了大多数声光材料的透光范围，这正是碘化亚束得到重视的一个重要原因。碘化亚亲是一种

6、综晶化合物，热分解产物碘化束和未的蒸气压相差很大，用气相法生长单晶体时很难控制晶体的化学配比；用溶体法生长Hg2l2单晶体时，会面临溶体分层的巨大困难，这使得无法直接从熔体中获取碘化亚亲单晶体。.2Hg2l2的合成2.1合成琳祸的清洗实验采用纯度为99.99%的石英玻璃制作碘化亚亲多晶合成与单晶生长的安瓶材料。石英安瓶具有以下优点：1.石英相祸的成分是Si02，与实验的原料Hg、12、Hgh及Hg2l2之间在高温下不会发生化学反应，避免了引入其它的杂质;2.耐高温高压，只要控制好安瓶内部气体的蒸气压不要过大和溶体的温度

7、不要过高，石英安瓶都具有足够的强度保证实验的安全性；3.易于加工，石英安瓶可根据特殊需要加工成不同形状，这对根据各种物质的不同性质生长单晶体非常重要；4.石英相祸的内壁光洁度比较高，可以清洁，抽真空密封后在高温高压下都不会影响内壁的光洁度，因而能够避免因内壁寄生形核。碘化亚萊对环境的要求比较高，少量的水分或是其他杂质的存在都会让碘化亚萊分解，或是生成HgO，很难得到比较纯净的碘化亚萊原料。因此石英埘祸在装料前必须经过严格的清洗和干燥处理，以避免杂质和水分等的介入。清洗过程如下：先用HF溶液浸泡15-30分钟，然后用较高

8、纯度的去离子水冲洗干净，否则会在播祸中残留杂质而影响晶体的质量。清洗完后，将石英安瓶放在洁净的烘箱中烘干。2.2合成炉的选择Hg2l2多晶原料的合成炉是本实验室设计的水平管式炉。多晶合成装置由合成安瓶、合成炉和温度控制系统组成（如图2.1所示）。加热元件为四根串联的SiC棒，能保证均勾加热，获得合成Hg2l2多晶原料所需的温度场。在合成炉中间设置控温热电偶，温度控制系统由FP93型精密数字控温仪和K型热电偶组合而成，以便控制合成炉内的温度，设定合成所需要的温度梯度。该合成炉的特点在于加热区间比较短，可以保证加热过程的安

9、全，合成炉和加热控温系统一起能够比较精确的控制整个炉内的温度，可以一次性合成生长Hg2l2晶体所需的多晶原料。在装料过程中，碘与萊直接接触，在接触部位发生了化学反应，在水平合成炉内水平放置石英安瓶时，安瓶左端的萊也会向右端的碘里面流动，并和碘发生合成反应。生成的碘化亲或碘化亚萊在整个安韶；内都可以看到，而且管口比较多，有阻塞安瓶的