2019年高考化学备考全方案12题揭秘专题13化学实验综合题题型训练

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1、专题13化学实验综合题1．【2019届四省名校第二次联考】某研究学习小组要制备一种在水中溶解度很小的黄色化合物[Fex(C2O4)y·zH2O]，并用滴定法测定其组成。已知H2C2O4在温度高于90℃时易发生分解。实验操作如下：步骤一：将图甲分液漏斗中的草酸溶液滴入锥形瓶内，可生成黄色沉淀；步嶸二：称取黄色产物0.841g于锥形瓶中，加入足量的硫酸并水浴加热至70~85℃。待固体全部溶解后，用胶头滴管吸岀一滴溶液点在点滴板上，用铁氰化钾溶液检验，无蓝色沉淀产生；步骤三：用0.080mol/LKMnO4标准液滴定步骤二所得的溶液

2、；步骤四：向步骤三滴定后的溶液中加足量的Zn粉和硫酸溶液，几分钟后用胶头滴管吸岀一滴点在点滴板上，用KSCN溶浟检验，若不显红色，过滤除去Zn粉，并用稀硫酸洗涤Zn粉，将洗涤液与滤液合并，用0.0800mol/LKMnO4标准液滴定，用去髙锰酸钾标准液10.00mL。（1）步骤一中将沉淀从反应混合物中分离出来的操作名称是__________________。（2）步骤二中水浴加热并控制温度70~85℃的理由是__________________，加铁氰化钾溶液无蓝色沉淀产生，此操作的目的是__________________。

3、（3）步骤三盛装KMnO4标准液的滴定管在滴定前后的液如图乙所示，则消耗KMnO4标准液的体积为__________________，该滴定管为_________滴定管(填“酸式”或“碱式”)（4）步骤四中滴定时发生反应的离子方程式为___________________________。若不合并洗涤液，则消耗KMnO4标准液的体积将_________(填“增大”“减小”或“不变”)。由以上数据计算黄色化合物的化学式为__________________。【答案】过滤加快固体溶解，同时防止草酸分解铁氰化钾检验Fe2+的存在，防

4、止Fe2+干扰草酸的测定25.00mL酸式MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O减小Fe4(C2O4)5·10H2O【解析】许Fe2+，若不合并洗涤液，则消耗KMnO4标准液的体积将减少；根据离子方程式：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，可知关系MnO4-——5Fe2+，其中n(MnO4-)=0.0800mol/L×0.01L=0.0008mol，即n(Fe2+)=0.0008mol×5=0.0040mol，则样品中n(Fe)=0.0040mol。步骤三中，根据方程式：2K

5、MnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O可得到转化关系：2KMnO4——5H2C2O4，即n(H2C2O4)=n(KMnO4)=0.0800mol/L×0.025L×5/2=0.005mol，则样品中含草酸根的物质的量为0.005mol。根据质量守恒定律可知，0.841g样品中结晶水的物质的量为（0.841g-0.0040×56g-0.005×88g）/18g/mol=0.01mol，则n(Fe)：n(C2O42-)：n(H2O)=4:5:10，故黄色物质化学式为Fe4(C2O4

6、)5·10H2O。故答案为：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，减小，Fe4(C2O4)5·10H2O。2．【2019届安徽黄山一模】长期缺碘和碘摄入过量都会对健康造成危害，目前加碘食盐中碘元素绝大部分以IO3-存在，少量以I-存在。现使用Na2S2O3对某碘盐样品中碘元素的含量进行测定。I．I-的定性检测（1）取少量碘盐样品于试管中，加水溶解。滴加硫酸酸化，再滴加数滴5%NaNO2和淀粉的混合溶液。若溶液变________色，则存在I-，同时有无色气体产生并遇空气变红棕色。试写出该反应的离子方程式

7、为___________________________________。Ⅱ．硫代硫酸钠的制备工业制备硫代硫酸钠的反应原理为2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2。某化学兴趣小组用上述原理实验室制备硫代硫酸钠如下图。先关闭K1打开K2，打开分液漏斗，缓缓滴浓硫酸，控制好反应速率。（2）y仪器名称___________。此时B装置的作用是___________________________。（3）反应开始后，C中先有淡黄色浑浊,后又变为澄清，此浑浊物为____________。(填化学式）装置D的作用是_

8、___________________________________。（4）实验结束后，关闭K2打开K1。玻璃液封管x中所盛液体最好为________(填序号）A．NaOH溶液B．浓硫酸C．饱和NaHSO3溶液Ⅲ．碘含量的测定巳知：①称取10.00g样品，置于250mL锥形