快原子轰击质谱定量和机理研究

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1、理学硕士学位论文快原子轰击质谱定量和机理研究河北女巻2005年6月学校代码:10075学号：022972密级：分类号:2070302-15理学硕士学位论文快原子轰击质谱定量和机理研究学位申请人:指导教师:学科专业:学位级别：授予单位:答辩日期:李国俊郭志峰副研究员分析化学理学硕士河北大学二OO五年六月CODE:10075U-DeC-：ClassifiedIndex:2070302-15NO:022972ADissertationforDegreeofM.Sc.TheStudyontheMechanismandQuantityofFastAtomBombardment

2、MassSpectrometryCandidate:Supervisor:AcademicDegreeAppliedfor:Specialty:University:LiGuo-junAssociatePro.GuoZhi-fengMasterofScienceAnalyticalChemistryHebeiUniversityDateofOralExamination:June,2005河北大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人己经发表或

3、撰写的研究成果，也不包含为获得河北大学或其他教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了致谢。作者签名：日期：—年—月—日学位论文使用授权声明本人完全了解河北大学有关保留、使用学位论文的规定，BP：学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。学校可以公布论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本学位论文属于1、保密口，在—年—月—日解密后适用本授权声明。2、不保密口。（请在以上相应方格内打“）作考签名：日期：—年—月—口导师签名：日期：年月曰

4、摘要本论文对快原子轰击质谱的定量原理和机理进行研究。通过盐类和极性物的质量色谱图验证了快原子轰击质谱的“预电离机理"和“解吸分子离子机理雹定量的测定了5,5■二甲基海因和钾离子，并研究了定量中各种因素的影响。测定氨基酸在不同底物及底物添加剂中分子离子峰的强度，找岀了测定色氨酸的最佳底物和添加剂。全文共分4章：第1章：文章综述。快原子轰击质谱研究进展回顾了一种新的软电离技术的产生和发展过程，结合文献阐述了它的电离机理，底物及底物添加物对质谱图的影响并综述冃前快原子轰击质谱在定量方面的应用。第2章：快原子轰击质谱法用于有机物5,5■二甲基海因的定量测定采用快原子轰击质谱法

5、，在有底物廿油的条件下，测定了5,5■二甲基海因，5■甲基・5■乙基海因的准分子离子峰［M+H］一的质量色谱图，通过对其曲线拟合，发现它们的强度随采集吋间呈指数衰减规律，并口，二者初始峰强的比值与5,5■二甲基海因浓度呈线性关系。当选择5■甲基・5乙基海因作为内标，就可对5,5■二甲基海因定量分析。测得标准曲线方程为y=・0.020401+0.15423x(20.99106)，线性范圉在l-25g/L之间，精密度为RSD=3.0%o第3章：快原子轰击质谱法测定宽漠王体中的IC采用快原子轰击质谱法(FAB)对漠王族中宽漠王(MantichorulagrandisSeme

6、now)体中的微量元素K+进行定量测定。以锂离子作为测定吋的内标物，在质谱图中用K+和Li+的丰度比定出钾离子的含量。研究了有无底物，快原子轰击能量，以及共存元素等因素对测定结果的影响。对实验结果的精密度，准确度以及检出限进行了测定。本方法与火焰原子吸收法测定结果进行比较，结果基本一致。第4章：色氨酸的快原子轰击质谱及机理分析较系统地研究了色氨酸的快原子轰击质谱。比较了不同的底物，如廿油，硫代廿油，3■硝基苯乙醇，以及向底物屮加入笊代三氟乙酸、多种酸、碱、盐作为底物添加物，对灵敏度的影响。研究结果发现，影响色氨酸分析灵敏度的主要因素是底物的挥发性和底物添加物的给质子能

7、力。以廿油为底物，离子峰较少，离子流稳定，但在分析色氨酸的过程中其分析灵敏度较低，加有机酸可提高分析灵敏度。不同的酸对灵敏度的影响，随不同底物而异。以甘油、3■硝基苯乙醇为底物，草酸的作用较明显，但在酸度较大的情况下，对灵敏度有抑制作用。硫代甘油为底物，离子峰多，离子流稳定性差，灵敏度高。3■硝基苯乙醇为底物，其灵敏度和稳定性与廿油和硫代廿油比较居中。关键词：快原子轰击质谱；电离机理；钾离子；5,5■二甲基海因AbstractThemechanismandquantityoffastatombombardmentmassspectrometrywas