辉光放电质谱应用和定量分析.pdf

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1、2012年2月岩矿测试Vo1．31．No．1February2012R0CKANDMINERALANALYSIS47—56文章编号：0254—5357(2012)O1—0047—10辉光放电质谱应用和定量分析徐常昆，周涛，赵永刚(1．中国原子能科学研究院，北京102413；2．中国计量科学研究院，北京100013)摘要：辉光放电质谱(GDMS)是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。GDMS采用固体进样，样品准备过程简单、分析速度快、基体效应小、线性范围宽，是痕量分析的一种重要分析手段，在国外已经成为高纯金属和半导体分析的行业标准方法。GD

2、MS可以进行深度分析，选择合适的放电条件，可以在样品表面获得平底坑，深度分辨率可以满足对微米量级的层状样品进行测量。目前商业化的GDMS都是直流放电源，这些仪器需要用第二阴极法或混合法才能对非导电材料进行测量，从而限制了GDMS在非导体材料分析方面的应用。GDMS放电源和单接收方式并不能满足同位素丰度精确测量的要求，在精确度要求不高的情况下，GDMS在固体样品同位素丰度的快速测量方面还是有一定的应用价值。文章总结了近几年国内外GDMS在各领域的应用进展和定量分析技术发展方向。GDMS已经成为一种高纯导电材料分析的重要方法；在深度分析、非导电材料分

3、析、固体同位素丰度快速测量中有一定的应用前景。在定量测量方面，由于受到基体、测量条件等影响因素较多，缺乏合适的基体匹配的标准物质用于校正，GDMS主要停留在定性和半定量分析阶段。目前，国外已有关于GDMS定量分析的报道，采用掺杂的方法合成校正样品，利用一系列校正样品获得的标准曲线实现定量分析，这种方法过程较为复杂，但可以获得较好的定量分析结果，是一种不错的校正方法。关键词：辉光放电质谱；高纯金属；深度分析；定量分析中图分类号：0657．63文献标识码：AApplicationandQuantitativeAnalysisofGlowDischar

4、geMassSpectrometryXUChang—kun，ZHOUTao，ZHAOYong—gang(1．ChinaInstituteofAtomicEnergy，Beijing102413，China；2．NationalInstituteofMetrologyP．R．China，Beijing100013，China)Abstract：GlowDischargeMassSpectrometry(GDMS)isakindofsolidmassspectrometryusingaglowdischargeionsource．Inrecentye

5、ars，ithasbecometheindustrystandardmethodfortheanalysisoftraceelementsinmetalsandsemiconductors，becauseofitssimplesamplepreparationprocess，rapid，insignificantmatrixeffectandwidedynamicrange．GDMScanbeusedintheprofilestudyofdepth．Byoptimizingthesputteringconditionsandsourcegeome

6、try，acraterwithaflatbottomcanbeachievedanddepthresolutionisgoodenoughtoprofilemulti—layersamplesintheorderofmicrometers．CommercialGDMS，withdirectcurrentsourcescananalysenonconductivematerialswithasecondcathodeormixedwithaconductinghost．Itmakesthesamplepreparationprocessmoreco

7、mplexandlimitstheapplicationsofGDMS．GDMSisnotstableenoughtocarryouthighlyaccurateandpreciseisotoperatiomeasurements．However，itisstillarapidanalysistechniqueforapreliminarystudy．Thedevelopmentofapplicationsandquantitativeanalysisinallresearchfieldsinrecentyearshavebeensummariz

8、edhere．GDMS收稿日期：2011—10—24；接受日期：2011—10—29基金项目：中国计量科学研究院基础科研项目(AKY10