第二篇基础实验

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1、第二篇基础实验化学热力学实验一燃烧热的测定【目的要求】1.通过测定蔡的燃烧热，掌握冇关热化学实验的一般知识和技术。2.掌握氧弹式量热计的原理、构造及其使用方法。3.掌握高压钢瓶的有关知识并能正确使用。【实验原理】燃烧热是指1mol物质完全燃烧时的热效应，是热化学中重要的基木数据。一般化学反应的热效应，往往因为反应太慢或反应不完全，因而难以直接测定。但是，通过盖斯定律可用燃烧热数据间接求算。因此燃烧热广泛地用在各种热化学计算屮。许多物质的燃烧热和反应热已经精确测定。测定燃烧热的氧弹式量热计是重要的热化学仪器，在热化学、生物化学以及某些工业部门中

2、广泛应用。燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。由热力学第一定律可知，在不做罪膨胀功情况下，恒容反应热QiU,恒压反应热Qp=Z在氧弹式量热计中所测燃烧热为而一般热化学计算用的值为0，这两者可通过下式进行换算：QP=Qv+MRT（1）式中，△〃为反应前后生成物与反应物屮气体的摩尔数Z差；R为摩尔气体常数；T为反应温度（K）。在盛冇定量水的容器中，放入内装冇一定量样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量通过氧弹传给水及仪器，引起温度升高。氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。测量介质在燃烧前后温度的变化值，则恒容燃烧热为：Qv=W・（/终

3、一/始）⑵式中，W为样品等物质燃烧放热使水及仪器每升高1°C所需的热最，称为水当最。水当量的求法是用已知燃烧热的物质（如本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测定其始、终态温度。一般来说，对不同样品，只耍每次的水量相同，水当量就是定值。热化学实验常用的量热计有环境恒温式量热计和绝热式量热计两种。环境悝温式量热计的构造如图2-1-1所示。由图可知，环境恒温式量热计的最外层是储满水的外筒（图中5）,当氧弹中的样品开始燃烧时，内筒与外筒之间有少许热交换，因此不能直接测出初温和最高温度，需要由温度一时间曲线（即雷诺曲线）进行确定，详细步骤如下:图2-1-

4、1坏境恒温式氧弹最热计1-氧弹；2-温度传感器；3-内简：4-空气隔层：5-外筒：6-搅拌将样品燃烧前后历次观察的水温对时间作图，联成FHIDG折线，如图2-1-2所示。图中H相当于开始燃烧Z点，D为观察到的最高温度读数点，作相当于环境温度Z平行线〃交折线于/，过/点作”垂线，然后将FH线和GD线外延交ab线4、C两点，4、C线段所代表的温度差即为所求的图中AA'为开始燃烧到温度上升至环境温度这一段吋间△“内，由环境轴射进来和搅拌引进的能量而造成体系温度的升高值，故必须扣除,cu为温度rh环境温度升高到最高点d这一段时间&2内，体系向环境辐射

5、出能量而造成体系温度的降低，因此盂要添加上。由此可见AC两点的温差是较客观地表示了由丁•样詁燃烧致使量热计温度升高的数值。G图2-1-2绝热较差时的雷诺校正图图2-1-3绝热良好时的雷•诺校正图有时量热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率人，不断稍微引进能量使得燃烧后的最高点不岀现，如图2-1-3所示。这种情况下M仍然可以按照同样方法校正。【仪器试剂】氧弹式量热计1套；氧气钢瓶(带氧气表)1个；台称1只；电子天平1台(O.OOOlg)。苯甲酸(A.R.)；蔡(A.R.)；燃烧丝;棉线。【实验步骤】1.水当量的测定：(1)仪器预热将量热计及其

6、全部附件清理干净，将有关仪器通电预热。(2)样品压片在电子台秤上粗称0.7〜0.8g苯甲酸，在压片机中压成片状；取约10cm长的燃烧丝和棉线各-•根，分别在电子犬平上准确称重；川棉线把燃烧丝绑在苯甲酸片上，准确称重。(3)氧弹充氧将氧弹的弹头放在弹头架上，把燃烧丝的两端分別紧绕在氧弹头上的两根电极上；在氧弹中加入10mL蒸馅水,把弹头放入弹杯中,拧紧。当充氧时，开始先充约0.5MPa氧气,然后开启出口，借以赶出氧弹屮的空气。再充入IMPa氧气。氧弹放入蜃热计中，接好点火线。(1)调节水温准备一桶自来水，调节水温约低于外筒水温1°C。用容量瓶量

7、取一定体积(视内筒容积而定)已调温的水注入内筒，水面盖过氧弹。装好搅拌头。(2)测定水当量打开搅拌器，待温度稳定后开始记录温度，每隔30s记录一次，直到连续儿min水温有规律微小变化。开启“点火”按钮，当温度明显升高时，说明点火成功。继续每30s记录一次，到温度升至最高点示，再记录几mim停止实验。停止搅拌，取出氧弹，放出余气，打开氧弹盖，若氧弹中无灰烬，表示燃烧完全。将剩余燃烧丝称重，待处理数据吋用。1.测量蔡的燃烧热称取0.6〜0.7g蔡，重复上述步骤测定之。【注意事项】•内筒屮加一定体积的水示若有气泡逸岀，说明氧弹漏气，设法排除。•搅拌

8、时不得冇摩擦声。•燃烧样品荼时，内筒水耍更换且需重新调温。•氧气瓶在开总阀而要检查减压阀是否关好；实验结束后要关上钢瓶总阀，注意排净余气，使指针回零。【数据处理】1