材料的表征方法总结(精品）

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1、材料的表征方法231X—射线衍射物相分析粉末X射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原了坐标。X射线衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物质的固有特征。而每种物质都有特定的品胞尺寸和品体结构，这些又都与衍射强度和衍射角冇着对应关系，因此，可以根据衍射数据來鉴别晶体结构。此外，依据XRD衍射图，利用Scherer公式：0(20)=KALeos。式中p为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K为形态常数，可取

2、0.94或0.89;为X射线波长，当使用铜靶时，又1.54187A;L为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e为布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM和位直(2a)可以计算纳米粒子的粒径，由X一射线衍射法测定的是粒了的晶粒度。样品的X一射线衍射物和分析采用日木理学D/max-rA型X射线粉末衍射仪，实验采用CuKa1靶，石墨单色器，X射线管电压20kV,电流40mA,扫描速度0.01°(20)/4s,大角衍射扫描范围5°-80°,小角衍射扫描范围0°・5°o2.3.2热分析表征热分析技术应用于固体催化剂方血•的研究，主要

3、是利用热分析跟踪氧化物制备过程小的：£量变化、热变化和状态变化。本论文采用的热分析技术是在氧化物分析中常用的示差扫描热法(DifferentialScanningCalorimetry,DSC)和热重法(Thermogravimetry,TG),简称为DSC-TG法。采用STA-449C型综合热分析仪(德国耐驰)进行热分析，N2保护器。升温速率为loomin'1.2.3.3扌「I描隧道显微镜担描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1nm和O.Olnm,即能够分辨出单个原了，因此

4、可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的表而结构。通过探针可以操纵和移动单个分了或原了，按照人们的意愿排布分了和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测虽样品表面形貌时，可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。测试样品的制备:将所制的纳米Fe203粉末分散在乙醇溶液中，超声分散30min得红色悬浊液，用滴管吸収悬浊液滴在微栅膜上，干燥，在离子溅射仪上喷金处理。采用JSM-6700E场发射扫描电子显微镜旧本理学)，JSM-6700E场发射扫描

5、电子显微镜分析样品形貌和粒径，加速电压为5.0kVo2.3.4透射电子显微镜透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高分辨电了显微镜(HRTEM)可玄接观察微晶结构，尤其是为界面原了结构分析提供了冇效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究品体的生长方向。测试样品的制备同SEM样甜。本研究采用JEM-3010E高分辨透射电子显微镜(F1本理学)分析品体结构，加速电压

6、为200kVo2.3.5X射线能量弥散谱仪每一种元素都冇它自己的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结果，这是用X射线做成分分析的理论依据。EDS分析的元素范围Be4-U9a,一般的测量限度是0.01%,最小的分析区域在5〜50A,分析时间儿分钟即可。X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。用谱仪做微区成分分析的最小区域不仅与电子束肓径有关，还与特征X射线激发范I韦I有关，通常此区域范I韦I为约1pm.X射线谱仪的分析方法包括点分析、线分析和面分析。在TEM和SEM里，通常结合使用特征X射线谱

7、來分析材料微区的化学成分。2.3.6傅里叶一红外光谱仪傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化。测试样品的制备:将合成的纳米Fc203粉末充分干燥，研细后与KBr以体积比为1:500混合，于200MPaK压制成010*0.3m的透明薄片。在测定样品谱图之前，先测定空口KBr片的红外吸收光谱。室温卜将制备好的固体样品置于红外样品池屮的适当位置，使其透射率达到最佳，用真空机纟R将系统抽至10"Pa的高空,然后扫描,扫面范围为4000cm—400cm1aFT-IR表征是在Sp

8、ectrumOneB红外光谱仪（美国PerkinElmer公司）上进行的。2.3.7拉曼光谱拉曼光谱是一种研究物质结构的重耍方法，特别是对于研究低维纳米材料，它已经成为首选方法之一。拉曼光谱是分了的非弹性光散射现象所产生，非弹性光散射现象是指光子与物质分析发生相互碰撞后，在光子运动方向发住改变的同时还发生能量的交换（非弹性碰撞）。拉曼光谱产生的条件是某一简谐振动对应于分子