薄膜材料的表征方法

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1、功能薄膜材料第五章薄膜检测手段5.1X射线衍射分析5.2扫描电子显微镜（SEM）5.3原子力显微镜（AFM）5.4激光拉曼光谱分析5.5X射线光电子能谱分析5.6俄歇电子能谱分析薄膜的性能取决于薄膜的结构和成分。其中薄膜结构的研究可以依所研究的尺度范围被划分为以下三个层次：（1）薄膜的宏观形貌，包括薄膜尺寸、形状、厚度、均匀性等；（2）薄膜的微观形貌，如晶粒及物相的尺寸大小和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织构等；（3）薄膜的显微组织，包括晶粒内的缺陷、晶界及外延界面的完整性、位错组态等。针对研究的尺度范围，可以选择不同的研究

2、手段。5.1X射线衍射分析特定波长的X射线束与晶体学平面发生相互作用时会发生X射线的衍射，衍射现象发生的条件即是布拉格公式其中，λ为入射的X射线波长，d为相应晶体学面的面间距，θ为入射X射线与相应晶面的夹角，如图所示，n为任意自然数。上式表明，当晶面与X射线之间满足上述几何关系时，X射线的衍射强度将相互加强。因此，采取收集入射和衍射X射线的角度信息及强度分布的方法，可以获得晶体点阵类型、点阵常数、晶体取向、缺陷和应力等一系列有关的材料结构信息。解决薄膜衍射强度偏低问题的途径可以有以下三条：（1）采用高强度的X射线源。（2）延长测

3、量时间。（3）采用掠角衍射技术。七、原子力显微镜（AFM）5.2扫描电子显微镜（SEM）工作原理：由炽热的灯丝阴极发射出的电子在阳极电压的加速下获得一定的能量。其后，加速后的电子将进入由两组同轴磁场构成的透镜组，并被聚焦成直径只有5nm左右的电子束。装置在透镜下面的磁场扫描线圈对这束电子施加了一个总在不断变化的偏转力，从而使它按一定的规律扫描被观察的样品表面的特定区域上。优点：提供清晰直观的形貌图像，分辨率高，观察景深长，可以采用不同的图像信息形式，可以给出定量或半定量的表面成分分析结果等。5.2扫描电子显微镜（SEM）1、二次

4、电子像二次电子是入射电子从样品表层激发出来的能量最低的一部分电子。二次电子低能量的特点表明，这部分电子来自样品表面最外层的几层原子。用被光电倍增管接收下来的二次电子信号来调制荧光屏的扫描亮度。由于样品表面的起伏变化将造成二次电子发射的数量及角度分布的变化，如图（c），因此，通过保持屏幕扫描与样品表面电子束扫描的同步，即可使屏幕图像重现样品的表面形貌，而屏幕上图像的大小与实际样品上的扫描面积大小之比即是扫描电子显微镜的放大倍数。特点：有较高的分辨率。2、背反射电子像除了二次电子之外，样品表面还会将相当一部分的入射电子反射回来。这部

5、分被样品表面直接反射回来的电子具有与入射电子相近的高能量，被称为背反射电子。接收背反射电子的信号，并用其调制荧光屏亮度而形成的表面形貌被称为背反射电子像。3、扫描电子显微镜提供的其他信号形式扫描电子显微镜除了可以提供样品的二次电子和背反射电子形貌以外，同时还可以产生一些其他的信号，例如电子在与某一晶体平面发生相互作用时会被晶面所衍射产生通道效应，原子中的电子会在受到激发以后从高能态回落到低能态，同时发出特定能量的X射线或俄歇电子等。接收并分析这些信号，可以获得另外一些有关样品表层结构及成分的有用信息。5.3原子力显微镜（AFM）

6、AFM的工作原理如图，将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触。由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力（10-8~10-6N），通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。返回ScanningProbeMicroscope(SPM)5.4激光拉曼光谱分析返回当一束频率为v0的单色光照射到样品上后，分

7、子可以使入射光发生散射。大部分光只是改变光的传播方向，从而发生散射，而穿过分子的透射光的频率，仍与入射光的频率相同，这时，称这种散射称为瑞利散射；还有一种散射光，它约占总散射光强度的10^-6～10^-10，该散射光不仅传播方向发生了改变，而且该散射光的频率也发生了改变，从而不同于激发光（入射光）的频率，因此称该散射光为拉曼散射。在拉曼散射中，散射光频率相对入射光频率减少的，称之为斯托克斯散射，因此相反的情况，频率增加的散射，称为反斯托克斯散射，斯托克斯散射通常要比反斯托克斯散射强得多，拉曼光谱仪通常大多测定的是斯托克斯散射，也

8、统称为拉曼散射。5.4激光拉曼光谱分析散射光与入射光之间的频率差v称为拉曼位移，拉曼位移与入射光频率无关，它只与散射分子本身的结构有关。拉曼散射是由于分子极化率的改变而产生的（电子云发生变化）。拉曼位移取决于分子振动能级的变化，不同化学键或基团有特征的分子振动，