薄膜材料的表征方法(I)

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1、第六章薄膜材料的表征方法较为广泛的方法:薄膜的厚度测量薄膜的形貌和结构的表征薄膜成分的分析薄膜附着力的测量6.1.1薄膜厚度的光学测量方法光学方法可被用于透明和不透明薄膜使用方便，测量精度高多利用光的干涉现象作为测量的物理基础6.1.1.1光的干涉条件6.1.1薄膜厚度的光学测量方法nc(AB+BC)-AN=2nchcosθ=Nλ(N-任意正整数)6.1.1.2不透明薄膜厚度测量的等厚干涉法6.1.1薄膜厚度的光学测量方法台阶上下沉积一层高反射率的金属层覆盖半反射半透明的平板玻璃片单色光照射，玻璃片和薄膜之间光的反射导

2、致干涉现象光干涉形成极大的条件为S=1/2(N-1)λ在玻璃片和薄膜的间距S增加ΔS＝λ/2时，将出现一条对应的干涉条纹，间隔为Δ0。薄膜上形成的厚度台阶也会引起光程差S的改变，因而它会使得从显微镜中观察到的光的干涉条纹发生移动。条纹移动Δ所对应的台阶高度应为h=Δλ/(2Δ0)测出Δ0和Δ，即测出了薄膜的厚度6.1.1.2不透明薄膜厚度测量的等色干涉法6.1.1薄膜厚度的光学测量方法使用非单色光源照射薄膜表面采用光谱仪测量玻璃片、薄膜间距S引起的相邻两个干涉极大条件下的光波长λ1、λ2，以及台阶h引起的波长差Δλ由下

3、式推算薄膜台阶的高度等色干涉法的厚度分辨率高于等厚干涉法，可以达到小于1nm6.1.1.3透明薄膜厚度测量的干涉法6.1.1薄膜厚度的光学测量方法原理：在薄膜与衬底均是透明的，且折射率分别为n1、n2时，薄膜对垂直入射的单色光的反射率随着薄膜的光学厚度n1h的变化而发生振荡。当n1>n2（n2＝1.5，相当于玻璃）时，反射极大的位置：h=(2m+1)λ/4n1对于n1

4、光学显微镜下可以观察到干涉极大和极小的交替出现。当衬底不透明，且具有一定的反射率时，光的干涉条件为：h=Nλ/(2n1cosθ)由干涉极值出现的角度θ′和已知的n1，可以拟合求出N和薄膜厚度h。缺点：必须已知波长λ时薄膜的n1。否则，就需要先由一个假设的折射率出发，并由测量得到的一系列干涉极值时的入射角θ′（θ）去拟合它。6.1.1.3透明薄膜厚度测量的干涉法第二种，等角反射干涉法（CARIS）。使用非单色光入射薄膜表面，在固定光的入射角度的情况下，用光谱仪分析光的干涉波长λ。干涉极大或极小出现的条件与上同，但此时N与

5、λ均在变化，而θ不变，h=N1λ1/(2n1cosθ)＝N2λ2/(2n1cosθ)h=-ΔNλ1λ2/[2n1(λ1-λ2)cosθ]前提条件是已知薄膜的折射率n1，且不随波长λ变化。6.1.2薄膜厚度的机械测量方法6.1.2.1表面粗糙度仪法直径很小的触针滑过薄膜表面，同时记录触针在垂直方向的移动情况并画出薄膜表面轮廓。可测量表面粗糙度，也可测量特意制备的薄膜台阶高度，得到薄膜厚度的信息。垂直位移的分辨率最高可达1nm。方法简单，测量直观缺点在于：（1）容易划伤较软的薄膜并引起测量误差；（2）对于表面粗糙的薄膜，

6、其测量误差较大。6.1.2薄膜厚度的机械测量方法6.1.2.2称量法精确测定薄膜的A、ρ和m，由h=m/Aρ可计算薄膜厚度h。缺点：精确度依赖于薄膜的密度ρ以及面积A的测量精度；在衬底不很规则时，准确测量薄膜的面积也较难。可用于薄膜厚度的实时测量。采取将质量测量精度提高至10-8g，同时加大衬底面积并降低其质量的方法，甚至可以将薄膜厚度的测量精度提高至低于一个原子层的高水平。6.1.2薄膜厚度的机械测量方法6.1.2.2石英晶体振荡器法基于适应晶体片的固有振动频率随其质量的变化而变化的物理现象。使用石英晶体振荡器测量薄

7、膜厚度需要注意两个问题:一，石英晶体的温度变化会造成其固有频率的漂移；二，应采用实验的方法事先对实际的沉积速度进行标定。在大多数的情况下，这种方法主要是被用来测量沉积速度。将其与电子技术相结合，不仅可实现沉积速度、厚度的检测，还可反过来控制物质蒸发或溅射的速率，从而实现对于薄膜沉积过程的自动控制。电子束与固体样品作用时产生的信号散射当一束聚焦电子沿一定方向射到样品上时，在样品物质原子的库仑电场作用下，入射电子方向将发生改变，称为散射。原子对电子的散射还可以进一步分为弹性散射和非弹性散射。在弹性散射中，电子只改变运动方向

8、，基本上无能量变化。在非弹性散射中，电子不但改变方向，能量也有不同程度的衰减，衰减部分转变为热、光、X射线、二次电子等。6.2薄膜形貌的表征方法电子束与固体样品作用时产生的信号6.2薄膜形貌的表征方法二次电子：外层价电子激发(SEM)背散射电子：被反弹回来的一部分入射电子(SEM)透射电子（TEM）俄歇电子：内层电子激发(AES，