材料表征方法总结

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1、.材料的表征方法2.3.1X一射线衍射物相分析粉末X射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X射线衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依据XRD衍射图，利用Schercr公式:式中p为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K为形态常数，可取0.94或0.89;为X射线

2、波长，当使用铜靶时，又1.54187A;L为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e为布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径，由X一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。样品的X一射线衍射物相分析采用日本理学D/max-rA型X射线粉末衍射仪，实验采用CuKa1靶，石墨单色器，X射线管电压20kV，电流40mA，扫描速度0.010(2)/4s，大角衍射扫描范围50-800，小角衍射扫描范围00-50o2.3.2热分析表征热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制备过程中的重量变

3、化、热变化和状态变化。本论文采用的热分析技术是在氧化物分析中常用的示差扫描热法(DifferentialScanningCalorimetry,DSC)和热重法(Thermogravimetry,TG)，简称为DSC-TG法。采用STA-449C型综合热分析仪(德国耐驰)进行热分析，N2保护器。升温速率为100C..2.3.3扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1nm和0.01nm，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像，可

4、用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时，可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。测试样品的制备:将所制的纳米Fe203粉末分散在乙醇溶液中，超声分散30min得红色悬浊液，用滴管吸取悬浊液滴在微栅膜上，干燥，在离子溅射仪上喷金处理。采用JSM-6700E场发射扫描电子显微镜旧本理学)，JSM-6700E场发射扫描电子显微镜分析样品形貌和粒径，加速电压为5.0kVo2.3.4透射电

5、子显微镜透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM样品。本研究采用JEM-3010E高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构，加速电压为200kVo.....2.3.5X射线能量弥散谱仪每一种元素都有它自己的特征

6、X射线，根据特征X射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结果，这是用X射线做成分分析的理论依据。EDS分析的元素范围Be4-U9a，一般的测量限度是0.01%，最小的分析区域在5~50A，分析时间几分钟即可。X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。用谱仪做微区成分分析的最小区域不仅与电子束直径有关，还与特征X射线激发范围有关，通常此区域范围为约1.X射线谱仪的分析方法包括点分析、线分析和面分析。在TEM和SEM里，通常结合使用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。2.3.6傅里叶一红外光谱仪傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与

7、非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化。测试样品的制备:将合成的纳米Fe203粉末充分干燥，研细后与KBr以体积比为1:500混合，于200MPa下压制成10*0.3m的透明薄片。在测定样品谱图之前，先测定空白KBr片的红外吸收光谱。室温下，将制备好的固体样品置于红外样品池中的适当位置，使其透射率达到最佳，用真空机组将系统抽至10-4Pa的高空，然后扫描，扫面范围为4000cm一400cm1aFT-IR表征是在SpectrumOneB红外光谱仪(美国PerkinElmer公司)上进行的。2.3.7拉曼光谱拉曼

8、光谱是一种研究物质结构的重要方法，特别是对于研究低维纳米材料，它已经成为首选方法之一。拉曼光谱是分子的非弹性光散射现象所产生，非弹性光散射现象是指光子与物质分析发生相互碰撞后，在光子运动方向发生改变的同时还发生能量的交换(非弹性碰撞)。拉曼光谱产生的条件是某一简谐振动对应于分子的感生极化率变化不为零时，拉曼频移与物质