仪器分析整理1

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1、第一部分色谱分析1・色谱分析的分离原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲利力不同而实现分离。组分在固定相与流动和之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而和互分离，然示进入检测器进行检测。2•色谱柱：进行色谱分离用的细长管。固定相:（stationaryphase）管内保持固定、起分离作用的填充物。流动相:（mobilephase）流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。3•分配系数k：在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值。

2、组分在固定相中的浓度组分在流动相中的浓度样品注入色i普柱4•分配比k（容量因子）：分配比是指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，分配在固定相和流动相中的总质量比。组分在固定相屮物质的量=叫（相比）组分在流动相屮物质的量=亦5•相对保留值r21：指组分2和组分1的调整保留值之比。相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关，与色谱柱及其它色谱操作条件无关。相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2的选择性，是气相色谱法中最常使用的定性参数。6•分离度（resolution）:相邻两色谱峰保留值之差与两组分

3、色谱峰底宽度平均值之比，用R表示。丫

4、+丫2分离度可以用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。分离度是既能反映柱效乂能反映选择性的指标，乂称总分离效能指标或分辨率.★R越大，表明两组分分离效果越好★保谢值之差取决于固定液的热力学性质★色谱峰宽窄反映色谱过程动力学因素及柱效能高低7•气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用？答：气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具冇一个让载气连续运行悸路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化

5、，然后快速定量地转入到色谱柱中.分离系统:分离样品（色谱柱，控制温度系统）检测系统和数据处理系统：检测器把进入的纟R分按时间及其浓度或质暈的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放人传递给记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。8.色谱的定性、定量依据？答：色谱流岀Illi线的意义：色谱峰数二样品中单组份的最少个数；色谱保留值——定性依据；色谱峰高或面积——定屋依据:色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标；色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。9•气相色谱检测器根据

6、检测原理可分为什么？答：GC检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质虽转换成电信号的装置。1•浓度型检测器：测量的是载气屮某组分浓度瞬间的变化，如热导检测器和电子捕获检测器。2.质量型检测器：测量的是载气屮某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离了化检测器和火焰光度检测器等。10•固定液选择的原理是？（相似相溶）答：对非极性混合物一般选择非极性固定液，各组分按沸点顺序出峰；沸点低的先出峰，沸点高的后出峰；对极性纽分一般选择极性固定液，各组分按极性顺序岀峰，极性

7、小的先流出色谱峰，极性人的后流出色谱峰。分离非极性和极性混合物，一般选用极性固定液，非极性组分先出峰，极性大的后出峰。对易形成氢键的组分应选用氢键型固定液或极性固定液，组分按形成蛍键能力的人小顺序出峰。11•在色谱分析法中，为什么要测定定量校正因子？在什么条件下可以不用校正因子？答：色谱定量分析是某于被测物质的虽与英峰面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等最的物质得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰血积來直接计算物质的含量。为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含

8、量,就要对响应值进行校正，因此引入“定量校正因子”。在利用归一化法分析校正因了相同的物质，如同系物屮沸点相近的组分测定，可不考虑校正因子;同时使用内标和外标标准曲线法时，可以不必测定校正因子.12•液相色谱中正相，反相色谱的定义及研究对象答：1.液液分配色谱亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱也称止相柱。主要应用于分离您醇类、类脂化合物、磷脂类化介物、脂肪酸以及其他有机物。若流动和的极性大于固定液的极性，则称为反和液液色谱，非极性柱也称为反相柱。组分在两种类

9、型分离柱上的出峰顺序相反。用于分离非极性至中等极性的分子型化合物13•色谱定量分析公式•内标法（有些组分不出峰）内标法:选择一-种与样品性质相近的物质为内标物，加入到己知质量的样品小，进行色谱分离，测量样品中被测组分和内标物的峰面积，被测组分的质量分数：pJ叫二叫‘叫二A戊二叫1mmsmAsfsm在测定和对校正因了时，常以内标物木身作为标准物，则fs=lo式屮，Ai和As分别为样品中被