仪器分析考试整理

《仪器分析考试整理》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、第二章气相色谱法1、气相色谱结构流程:1■载气钢瓶；2■减压阀;3■净化干燥管；4■针形阀；5■流量计;6•压力表；4-针形阀；5■流量计;6■压力表;9•热导检测器:10-放人器；11•温度控制器；12•记录仪;载气系统进样系统S色谱柱S检测系统温控系统2、色谱流出曲线与术语保留值：（1）时间表示的保留值保留吋间（IR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值吋所需的吋间；死时间（&）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间；调整保留时间（tR'）：tR‘=tR_tM（2）用体积表示的保附值保留体积（VR）：VR=tRxFOF0为柱出口处

2、的载气流量，单位：mL/min。死体积（VM）：VM=tMxFO调整保超体积（VRZ）：VRZ=VR-VM相对保留值r2i组分2与组分1调整保留值之比:r21=fR2/tRl=VR2/VRl区域宽度用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法：（1）标准偏差（6：即0・607倍峰高处色谱峰宽度的一半。（2）半峰宽（Y1/2）：色谱峰高一半处的宽度Y1/2=2.354（7（3）峰底宽（Wb或Y）：Y=Wb=4cr分配系数K（分配系数是色谱分离的依据。）组分在固定相中的浓度二Cs组分在流动相中的浓度一石分配比&组分在流动相中的质量组分在固定相

3、中的质量分配系数与分配比都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数，数值越大，该组分的保留时间越长。K=k*“卩为相比/?=VM/VS滞留因子Rs=ro=mM/(mM+ms)=i/(i+k)3、色谱理论（一）、塔板理论塔板理论的假设：（1）在每一个平衡过程问隔内，平衡可以迅速达到;（2）将载气看作成脉动（间歇）过程；（3）试样沿色谱柱方向的扩散町忽略；（4）每次分配的分配系数相同。斤理=5.54（严）2=16（¥）2厶/2丫"有效"54（严）2=16（牛）2Zl/21rr__J_有效_;“有效（二）、速率理论（提出减小各项阻力的方法）1.速率

4、方程（也称范•弟姆特方程式）H=A+Bin+Cu川理论塔板高度，w：载气的线速度（cm/s）力一涡流扩散项A=2Xdpdp：固定相的平均颗粒肓径A：固定相的填充不均匀因子采用细粒度的固定相、填充均匀可提髙柱效Blu—分子扩散项B=2vDgV:弯曲因子，填充柱色谱，v

5、度，选择小分了量的气体作载气，可降低传质阻力。2（4⑵-厲⑴）1・699（片/2⑵+诊2（】））4、分离度R（色谱柱总分离效能指标）（考试计算题）1/2⑴令r（2）=y（1）=Y（相邻两峰的峰底宽近似相等），引入相对保留值和塔板数，可导出下式:R_2(4(2)10(】))_y+y件2)1(1)t—tR<2)R⑴"乳2)/J⑴DJ⑴Y一Y_(尸21-1)'心2)_:佑-1）$有效_（d_l）$有克1/1/tYR(2)//?(!)^21'I1667V16力有效=16川（）~（7-1?a7选择因子a~r2L"6R2（q_/.h有效5、分离

6、操作条件的选择（一）、色谱柱及使用条件的选择1、气固色谱固定相：活性炭、活性氧化铝、硅胶、分子筛、高分子多孔微球2、气液色谱固定相：［固定液+担体（支持体）］固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。选择的基本原则：“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。固定液的相对极性规定：角鲨烷（杲三十烷）的相对极性为零，P，

7、F—氧二丙睛的相对极性为100。被测组分与固定液分子间的作用力静电力、诱导力、色散力、氢键力①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。②分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分

8、按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。④醇、胺、水等强极性和能形成氮键的化合物的分离，通常选择极性或氢键性的固定液。⑤组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液，或混合固定相。担体（硅藻土）：红色担体孔径较小，表孔密集，比表血积较人，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。白色担体锻烧前原料中加入了少虽助溶剂（碳酸钠）。颗粒疏松，孔径较大。比表面积佼小，机械强度鮫差。但吸附

9、性显著减小，适宜分离极性组分的试样。3、柱温柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。（-）、载气种类和流速的选择载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载