实验一利用气相色谱法分析有机混合物指导书

《实验一利用气相色谱法分析有机混合物指导书》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、图1气相色谱仪框图实验一：利用气相色谱法分析有机混合物一、实验目的1、了解气相色谱仪的各部件的功能。2、加深理解气相色谱的原理和应用。3、掌握气相色谱分析的一般实验方法。二、实验原理气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱法。气相色谱是进行混合有机物分离分析的有力手段。其原理是利用色谱柱中填充的固体和对样品各组分进行吸附■解吸能力的不同，从而使各组分得以分离。固体相为单纯的固体物质气•固色谱法。固体相为惰性载体涂渍高沸点固定液的称为气液色谱法。气和色谱仪框图如图1所示。叭头"FixedTrapsRwtrtctors—

2、rzb-o—仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。在这种吸附色谱中常用流岀曲线來描述样品中各组分的浓度。也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下來，便得到如图2的曲线。这种典型的对称曲线称为正态分布曲线，也称高斯曲线，在色谱术语中称为色谱流出曲线，亦称色谱峰。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。然而，在实际分析中

3、，这样的对称色谱峰很难得到，多数情况下是拖尾峰或是伸舌峰。要想得到高斯型的对称色谱峰，必须满足：（1）柱后流出组分必须进入微分型检测器。所谓微分型检测器，系指它的信号随载气中物质含量的憐时值而变化；（2）吸附或分配等温线呈线性，（3）样品量要足够小。因此，样品进样量直接彩响到色谱峰的形状，同时也彩响保留时间的重现性，比如进样量过大时，峰形拖尾，保留时间位移，各组分Z间的分离变差。所以样品的进样量应尽量地减少。只有在样品浓度极低的情况下才有可能出现。图典型色谱漉出曲线三、仪器与试剂仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器

4、；氢■空发生器、氮气钢瓶；色谱柱：DC-710担载在ChromosorbW.D.(①3mmX3m)；微量注射器。试剂：乙醇、标样、混合有机样品。四、实验内容与步骤1、打开2钢瓶(减压阀)，以2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约为0.12MPao2、柱温设定，初始温度恒温；3、气化室及检测器温度设定，一•般比柱温高50-100°Co4、打开氢•空发生器，调节氢气和空气流量一•般选用载气和氢气流量之比为1：1左右，空气与氢气之比为10：k点火，查看是否点燃，稳定。5、打开色谱工作站，设定相关参数。6、待仪器稳定后，进

5、样分析，注意进样量，挥发性溶剂使用FID1〜5(jL毛细管GC加分流器vlpL7、峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留吋间等数据。8＞实验结朿后首先调节柱温到室温，调节氢气、空气流量为零，随后关闭氢・空发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪，最后将氮气钢瓶关闭。五、注意事项1、先通载气，确保载气通过色谱柱后，方可打开色谱仪，调节柱温。2、用微量注射器进样前后一定要用溶剂洗针，进样时要用样品洗针。3、实验完毕后，应先将柱温降到室温后，再关载气。六、数据处理1、详细记录色谱分析的实验条件，包括所用仪器的型号，色

6、谱柱的填料、尺寸、材质、载气种类、流速、检测器类型、参数和进样量等。2、考查并讨论进样量对组分保留时间和半峰宽的彩响。3、利用峰面积归一法计算混合物屮各组分的百分含量。4、利用而积归一法（不经校正）对进行定量计算，与3的计算结果进行比较讨论。七、思考题1、在气相色谱仪屮有单气路和双气路之分，二者各有什么特点？2、在分析冇机物时常采用氢火焰离子化检测器，这是为什么？在色谱分析屮，经常会岀现色谱峰不对称的现象，除了进样量的影响之外，还有什么其他影响因素？