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1、華左裟董扎曙研究性实验报告骆驼蓬碱类化合物的合成及结构改造姓名:学号:指导教师卩■咔咻类衍生物是一类广泛分布于自然界的生物碱关键词:TheSynthesisofl-(4-trifluoromethyl-phenyl)-B-carboline-3-carboxamide(CollegeofScience,SouthChinaAgriculturalUniversity,Guangzhou510642,China)Abstract:Keywords:1冃iJB2实验部分2.2主要实验试剂和仪器2.2.1实验试剂2.2.2仪器2.3实验原理错误!未定义书签错误!未定义书签错误!未
2、定义书签错误!未定义书签错误!未定义书签2.4实验步骤错误!未定义书签。3实验结果讨论错误!未定义书签。4结论错误!未定义书签。参考文献错误!未定义书签。附录错误!未定义书签。in1刖吞1.1骆驼蓬碱类化合物介绍1.2骆驼蓬碱类化合物的用途1.3骆驼蓬碱类化合物的研究发展趋势2.实验部分2.1实验目的了解有机化合物在强氧化剂作用卜•的氧化脱氢作用,掌握竣酸与醇反应生成酯的原理与方法,培养动手创新、思考能力。2.2主要实验试剂和仪器2.2.1实验试剂2.2.2仪器2.3实验原理2.3.11-(4-三氟甲基)-苯基-P-咔嘛-3-竣酸的合成图11-(4-三氟甲基)-苯基-B-咔
3、咻-3-竣酸的合成反应式CHO2.3.11-(4-三氟甲基)-苯基-1,2,3,4-四氢-P-咔4K-3-竣酸甲酯的合成COOH图21-(4-三氟甲基)-苯基-1,2,3,4-四氢-B-咔咻-3-竣酸甲酯的合成反应式2.3.21-(4-三氟甲基)-苯基-P-咔嘛-3-竣酸甲酯的合成CF3CF3图31-(4-三氟甲基)-苯基咔啦-3-竣酸甲酯的合成反应式COOHNH2.4实验步骤2.4.11-(4-三氟甲基)-苯基-P-咔嘛-3-竣酸的合成称取L・色氨酸(10.2g,分子量204)于三口瓶中,装好电动搅拌器、冷凝回流管和电热套,搅拌下加入40ml乙酸,加热溶解,再按物质量1:
4、1比例滴加称量好的对三氟甲基苯甲醛(分子量174)8.7g,加热冋流,薄层色谱跟踪反应进程。(现象:加入乙酸后体系先冇大量沉淀生成,加热后混合物溶解,反应约30min后冇白色固体沉淀析出,继续搅拌反应20min)停止搅拌,冷却过滤,水洗除去产物表面乙酸,干燥,得到产品用于下一步反应。2.4.21-(4-三氟甲基)-苯基-1,2,3,4-四氢-0-咔咻-3-竣酸甲酯的合成在冰盐浴下向40mL甲醇中缓慢滴加SOCl24mL,搅拌20min,除去冰浴。向反应混合物屮加人上一步产物1-(4•三氟甲基)■苯基・1,2,3,4・四氢■卩■咔咻・3■竣酸份子量360),缓慢升温至回流,回
5、流反应4h,薄层色谱跟踪反应进程。反应完毕,冷却,将反应液搅拌加入500ml冰水中,用30%NaOH调pH至中性,溶液冇大量乳白色沉淀出现即为1■件三氟甲基)■苯基・1,2,3,4・四氢0咔啦・3瑕酸甲酯盐酸盐。水洗,过滤,滤渣真空干燥,用于下一步反应。2.4.31-(4-三氟甲基)-苯基-p-咔牀-3-竣酸甲酯的合成在冰盐浴下,于装置好电动搅拌器和冷凝回流管的三口瓶中加入一定量上一步反应产物,加入溶剂DMF,同吋按物质量1:1.2比例加入KMnCU,后冰浴反应0.5h,薄层色谱跟踪反应进程。反应结束后冷却至室温减压抽滤,滤渣用少量乙醇洗涤,滤液加入水中,充分析出固体,将溶
6、液抽滤,水洗得到产物。3.实验结果讨论3.1实验讨论分析3.1.1色氨酸甲酯盐酸盐的生成2.1.21-对氯苯基-1,2,3,4-四氢-
7、3-咔咻-3-竣酸甲酯的合成4.结论参考文献陈泽宇,朱永松,张耀谋.1・件三氟甲基苯基)・卩•咔I林・3■酰腓的合成[J].广东化I,2010(7):8-9.DeveauAM,LabroliMA,DieckhausCM,etal.ThesynthesisofAminoacidFunctionalized卩-carbolinesasTopoisomerase(II)inhibitors.BiorgMedChemLett,2001,11(10)
8、:1251-1255.