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1、—、实验目的1.了解硫化氢系统分析法的离子分组，组试剂和分组分离条件。2.总结、比较常见阳离子的有关性质。3.将Cu"、SntCr3+>Ni2NH/ftHg2Cu2Pb2Ni2等离子进行分离检出，并掌握其分离检出条件。4.自行拟定两组阳离子分离检出的实验方案。二、实验原理在水溶液中，离子的分离与检出是以各离子对试剂的不同反应为依据的。这种反应常伴有特殊的现象。例如，沉淀的产生、特征颜色和气体产生等，各种离子对试剂作川的相似性和差异性就构成了离子分离和检出方法的基础，即离子本身的性质是分离检出的基础。任何分离、检出反应都是在一定条件下进行的，选择适当的条件（如溶液的酸度，反应物
2、浓度、温度等）可以使反应向我们预计的方向进行，因此在设计水溶液屮混合阳离子分离检出实验方案时，除了必须熟悉各种离子的性质外，还会运川离子平衡（酸碱、沉淀、氧化还原和配合平衡）的规律控制反应条件。这样既利于我们熟悉离子性质，又利于加深対各类离子平衡的理解。对于组分较复朵试样的离子分离与检出，通常采川系统分析法，常川的经典系统分析法有两种，硫化氢系统分析法和两酸两碱系统分析法，山于硫化氢系统分析法应用较广泛，我们主要介绍硫化氢系统分析法。在系统分析中，首先川儿种组试剂将溶液中性质相似的离子分成若干组，然后在组内进行分离和检出。所谓“组试剂”是指能将儿种离子同时沉淀出来而与其它离子分开的试剂
3、。硫化氢系统分析法是以硫化物溶解度的不同为基础，用4种组试剂把常见的阳离子分为5个组的系统分析法，常见阳离子的分组情况及所用组试剂列入表18-1：硫化氢系统分析的过程是：在含有阳离子的酸性溶液中加入HC1；AgPb2Hg22+形成白色的氯化物沉淀，而与其他阳离子分离，这几种阳离子就构成了盐酸组。沉淀盐酸组时,HC1的浓度不能太大，否则会因形成配合物而沉淀不完全。在分离沉淀后的清液中调节至HC1的浓度为0.3moldm-3,通入HqS(或加硫代乙酰胺并加热),Pb2BitCu2+>Cd2Hg2As(IIl,V),SbdlLV),Sf等阳离子生成和应的硫化物沉淀，这些离子组成了硫
4、化氢组，这些离子除Pb2+外，其氯化物都溶于H2O,Pb2+,虽然在盐酸组中析出一•部分PbCl2沉淀，但由于沉淀不完全，溶液中还剩相当量的P0,所以硫化氢组小也包括Pb2+。在分离沉淀后的清液中加入氨水至碱性(NH4C1存在下)，區H2S(或加入硫代乙酰胺并加热),Fe3Co2Ni2Mn2Z『+形成硫化物沉淀，而Al3C产形成氢氧化物沉淀，这些离子统称为硫化钱组。在沉淀这一组离子时，溶液的酸度不能太高，否则木组离子不町能沉淀完全,溶液酸度也不可能低，否则另一组的可能部分生成Mg(OH)2沉淀，并H.A1(OH)3呈两性也可能部分溶解，于是溶液中加入一定量的NHQ以控制溶液的
5、pH值，防止形成Mg(OH)2沉淀和A1(OH)3的部分溶解。在分离沉淀后的清液中加入(NH4)2CO3,Sr2+,Ba"和Ca"形成碳酸盐并析出沉淀，称为碳酸钱组，剩下的Mg2+,KNa+,NHJ不被上述任何组试剂所沉淀。留在溶液中，叫易溶组，这一分析过程见图18-1。分成5个组后再利川组内离子性质的差异性，利用各种试剂和方法一一进行检出。衣18-1阳离子的硫化氢系统分组分練化物不ft?于水總化物诲于水在於啟中生改就化物伉淀在怡啟中不生成貨腰盐席于水该啟总榕于水据的性不席于水氯化物侈于水凑化物忧淀税化物不够于咬化衲監化物洛于乂化帕也B?・Mg2*■心・,1财.AP-MnJe彳・K*
6、•讣CP・Zn2*N-*K子(Ptr-)G?・Cd2*Sb(I3・V)So"屈•mQdU■组名IfflII组IVfflVffl名铁姐咬化氢组咬化枝组纽试刑HQ-03MHQH2S戒咬化乙殴胺NHj+NKO(NH<)aS或孫化乙fltJSNW,♦NHaCJ(NKbCQj—*Pb"浓度人时部分沉淀。和系统分析中需要加入钱盐，故NH4+需另行检出。三、仪器和药品离心机，恒温水浴Cu2+,Sn”，Cr3+,Ni2+,Ca2+,NH「的混合液；Hg2+,Cu2+,Pb2+,Ni2+,Mg"的混合液；2moldnf3NaOH溶液，6moldm-3氨水。6moldm-3HC1溶液，5%硫代乙酰胺溶液；
7、Zn粉；0.2moIdrrT'HgCl溶液；2mol-dm-3HNO3；1mol-dm-3NaAc溶液；0.25mol-dm-3K4Fe(CN)6溶液;6moldm'3NaOH溶液;6%H2O2；6moldm-3HNO3；1%T二酮肪溶液;lmoldm-3(NH4)2CO3溶液；2mol.dm=HAc溶液，1%乙二醛双缩@一疑皐苯胺)(简称GBHA)的乙醇液液；10%NaOH溶液;10%Na2CO3溶液；CHCgl.Omoldm3H2SO4；饱
