2019高考化学二轮复习 第1部分 第14讲 综合实验探究对点特训

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1、对点特训(十四) 综合实验探究1.(2018·龙岩三模)FeCl2是一种常用的还原剂。有关数据如下:C6H5Cl(氯苯)C6H4Cl2FeCl3FeCl2溶解性不溶于水,易溶于苯不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯,易吸水。熔点/℃-4553——沸点/℃132173——实验室可以用多种方法来制备无水FeCl2,回答下列问题:Ⅰ.按如图1装置用H2还原无水FeCl3制取,装置C的作用是__干燥氢气__;E中盛放的试剂是__碱石灰__;D中反应的化学方程式为 H2+2FeCl3===2FeCl2+2HCl 。Ⅱ.按如图2装置,在三颈烧瓶中放

2、入162.5g无水氯化铁和225g氯苯,控制反应温度在128~139℃加热3h,反应接近100%。冷却,分离提纯得到粗产品。反应如下:2FeCl3+C6H5Cl―→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl(1)该制取反应中,作还原剂的是__C6H5Cl__。(2)反应温度接近或超过C6H5Cl的沸点,但实验过程中C6H5Cl并不会大量损失,原因是__实验使用了冷凝回流装置__。(3)冷却实验装置,将三颈瓶内物质经过过滤、洗涤,干燥后,将得到粗产品。①洗涤所用的试剂可以是__苯__;②回收滤液中C6H5Cl的方法是__蒸馏滤液,并收集132_℃

3、馏分__。(4)仅通过烧杯中的现象变化就可以监控氯化铁的转化率。若要监控氯化铁转化率达到或超过90%,则烧杯中试剂可以是加有酚酞的NaOH溶液,那么该溶液理论上含__18__gNaOH。解析 Ⅰ.按如图1装置用H2还原无水FeCl3制取,装置C的作用是干燥氢气;E中盛放的试剂是碱石灰,防止空气中的水蒸气进入D装置;D中反应的化学方程式为H2+2FeCl32FeCl2+2HCl。Ⅱ.(1)该制取反应中,FeCl3是氧化剂,作还原剂的是C6H5Cl。(2)反应温度接近或超过C6H5Cl的沸点,但实验过程中C6H5Cl并不会大量损失,原因是实验

4、使用了冷凝回流装置。(3)①C6H5Cl、C6H4Cl2易溶于苯,FeCl2不溶于苯,洗涤所用的试剂可以是苯;②分离互溶液体的一般方法是蒸馏,回收滤液中C6H5Cl的方法是蒸馏滤液,并收集132℃馏分。(4)162.5g无水氯化铁的物质的量是1mol,氯化铁转化率达到或超过90%,生成氯化氢的物质的量不少于0.45mol,烧杯中的酚酞在氢氧化钠耗尽时由红色变为无色,理论上与0.45molHCl发生反应消耗0.45mol即18gNaOH。2.冬青油是一种无色液体,某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示:产物的

5、有关数据如下表所示:相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃溶解性冬青油1521.180222.2微溶于水实验步骤如下:①向三颈瓶中加入6.9g(0.05mol)水杨酸和24g(0.75mol)甲醇,再小心地加入6mL浓硫酸,摇匀。②加入2粒沸石(或碎瓷片),装上仪器a,在石棉网上保持温度在85~95℃,回流1.5h。③反应完毕,将烧瓶冷却,加入50mL蒸馏水,然后转移至分液漏斗,弃去水层,将有机层再倒入分液漏斗中,依次用50mL5%碳酸氢钠溶液和30mL水洗涤。④将产物移至干燥的锥形瓶中,加入0.5g无水氯化钙。⑤最后将粗产品进行蒸馏

6、,收集221~224℃的馏分,其质量为6.8g。请回答下列问题:(1)本实验中浓硫酸的作用是__催化剂、吸水剂__。(2)装置中仪器a的名称是__球形冷凝管__,进水口为__Ⅰ__(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。温度计的适宜规格为__②__(填代号)。①50℃  ②100℃  ③300℃(3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是__除去水杨酸和硫酸__;用水洗涤时,产品在__下__(填“上”或“下”)层。(4)加入无水氯化钙的目的是__除去粗产品中的水分__。(5)本次实验中冬青油的产率为__89.5%__。解析 (1)本实验的反应原理是酯化反应,浓硫酸是酯

7、化反应的催化剂,同时,利用浓硫酸吸收生成的水,促进平衡向右移动,提高产率。(2)仪器a为球形冷凝管,水从下口流入,上口流出,可提高冷却效果。实验温度控制在85~95℃,应选择量程为100℃的温度计。(3)用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸。根据密度的数据知冬青油的密度大于水的密度,故产品在下层。(4)用无水氯化钙吸收粗产品中的水分,避免蒸馏时水分进入产品中。(5)所加反应物中甲醇过量,故应以水杨酸为标准进行计算。0.05mol水杨酸若反应完全,应生成0.05mol冬青油,即7.6g,实际生成6.8g,故本次实验中冬青油的产

8、率为×100%=89.5%。3.(2018·江苏六市二模)维生素C又名抗坏血酸,结构简式为。维生素C在碱性溶液中易被氧化,能被I2定量氧化+I2===+2HI。测定橙子中维生素C的含量的实验步

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