第九章+气相色谱法

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1、第九章气相色谱法（GasChromatography）9.1气相色谱仪概述9.3进样系统9.4分离系统9.5检测系统9.6温控系统9.2气路系统9.1气相色谱仪概述气相色谱法（GC）是英国生物化学家马丁等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用

2、、气相色谱与原子发射光谱（GC－AES）联用。气相色谱法的特点：三高一快一广1.高选择性—能分离性质极为接近的物质如：同位素，异构体等2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物3.高灵敏度—分离微量、痕量组分用高灵敏度的检测器可测出样品中10-11~10-13g组分样品用量少：液体0.几L气体1mL固体几g可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内药残留量4.分析速度快—样品准备好后，几分钟~几十分钟即可5.应用范围广在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，只要在–196~450℃温度范围

3、内有27~1330Pa蒸气压且不分解的物质原则上都能测定，不论它是气体、液体和固体对于挥发性低和受热易分解的物质，若能通过化学衍生方法使其转化为挥发性大、热稳定性好的衍生物，同样可用气相色谱分离和分析GC专长：同系物（其它方法无法测定）GC主要用于分离和定量，可广泛应用在环保、临床、药物、农药、食品、污染物等方面的测定对不宜汽化的高分子，热稳定性差、化学性质极为活泼或强腐蚀性物质不能用GC测定。应用范围受到限制，在所有的有机物分析中只有15~20%能用GC进行分离分析。气相色谱法又可分为:气固色谱（GSC）气液色谱

4、（GLC）：气固色谱：是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物.气液色谱：固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。§12(2)-2气相色谱仪1图4102G型气相色谱仪102型气相色谱仪（常用于学生实验）图5GC-7890气相色谱仪带色谱工作站图6GC-7890气相色谱仪外观内部结构图7GC-9A气相色谱仪日本东京Shimadzu图8毛细管柱色谱（美国安捷伦科技公司Agilent)气相色谱仪由五大系统组成：气路系统进样系统分离系统

5、控温系统检测和记录系统一.气路系统气路系统—载气连续运行的密闭管路系统1.对气路的要求：2.气路结构3.流速的测定和校正载气流速采用气密性好载气要纯净、且稳定单柱单气路，简单适于恒温分析双柱双气路适于程序升温转子流量计—给出载气流速的相对值不能反映柱内真实流速皂膜流量计—测柱后的流速，进行校正后得到柱温下的流速9.2气路系统作用：让载气连续运行获得纯净的、流速稳定载气。常用的载气：氮气；氢气；氦气；氩气；空气载气的净化：材料：活性炭或分子筛作用：除去载气中的水、氧等不利的杂质。载气纯度通常在99.99-99.999

6、%构成：高压气瓶阀净化器流量计校正载气流速：载气在柱后的真实流速：皂膜流量计测得载气流速出口载气流速经过水蒸气校正的流速室温时水的饱和蒸气压柱出口压力，即大气压力Tc：柱温；Tr：柱后温度载气平均流速：FC=FO′•Ti•j温度校正因子Ti=TC/Tr柱温、柱压、柱内载气的平均流速：压力校正因子三.进样系统—进样装置和汽化室汽化室：可控温度为50~400℃，一般比柱温高30~70℃进样装置液体：0.5、1、5、10、25、50L(一般进样0.1~10L）气体：0.25~5mL注射器或六通阀(一般进样0.1~10

7、mL）2.汽化室样品在汽化室汽化，并很快被带入色谱柱进样系统包括：进样器气化室进样系统的作用：将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。9.3进样系统9.3进样系统进样器微量注射器六通阀气体进样—六通阀让样品在气化室中瞬间气化而不分解气化室作用：9.4分离系统（色谱柱）填充柱（Packedcolumn）毛细管柱（capillarycolumn）（色谱柱）分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。（1）填充柱填充柱由不锈钢,玻璃或

8、聚四氟乙烯等材料制成，内装固定相，一般内径为2～6mm，长1～5m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。柱内填充固定相，制作简单，柱容量大，操作方便，分离效果足够高，n在102~103之间，应用普遍9.4.1填充柱（Packedcolumn）1）柱管：L1-3mФ（内径）2-4mm2）固定相固体固定相：硅胶，氧化铝等液体固定相：担体上涂固定液固体固定相高分子聚合