苯妥英锌地合成---2组

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1、实用文档苯妥英锌的合成班级：组别：成员：实用文档苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、药物概述[1]中文名苯妥英锌英文名Phenytoin-Zn化学名5,5-二苯基乙内酰脲锌化学结构物化性质白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇,氯仿,乙醚.性状本品水溶液里显碱性反应，常因部分水解而发生浑浊，此系吸收二氧化碳而析出游离基苯妥英之故。理化性质有效血清浓度范围为10-20ug/mg,浓度在20-40ug/ml时，可产生副作用。在剂量为100ug以上时，半衰期随投药量而定；其血浆半衰期大约在7-40h范围内，苯妥英能广泛和迅速地分布于全身

2、，存贮于乳汁，蓄积在红细胞内。药理作用1.本品对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。2.本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌实用文档松弛作用。4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显.副反应该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、实验目的

3、1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。三、实验原理[2]四、仪器和试剂1、实验仪器:实用文档圆底烧瓶，球形冷凝管，温度计，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，电子天平，循环水真空泵，玻璃棒，移液管，洗耳球，电热器2、试剂:FeCl3·6H2O，冰醋酸，安息香，尿素，20%氢氧化钠，50%乙醇，10%稀盐酸，氨水，ZnSO4·7H2O,联苯甲酰原来规格及配比原料名称规格用量熔点摩尔数摩尔比FeCl3.6H2OAR7gmp.315℃冰醋酸AR7.5mlmp.16.6℃安息香1.25gmp.137℃尿素CP0.35gmp.110.6℃氢氧化钠20%3ml

4、mp.318.4℃乙醇50%5mlmp.-117.3℃盐酸10%适量mp.-114.8℃氨水适量mp.-77℃ZnSO4·7H2O3mlmp.100℃3、主要物理性质:试剂名称熔点（℃）沸点（℃）相对分子质量溶解性性状苯妥英钠275.26在水中易溶，在白色粉末；实用文档290~299乙醇中溶解，在氯仿或乙醚中几乎不溶无臭，味苦；微有引湿性。苯妥英锌222~227317.66微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。白色粉末。苯妥英293.5-295252.27白色粉末，无臭味。FeCl3·6H2O37280~285162.204极易溶于水，易溶于乙醇、丙酮，也可溶于液体二

5、氧化硫、乙胺、苯胺，不溶于甘油、三氯化磷。橙黄色晶体或褐黄色固体块，在空气中可潮解成红棕色液体。冰醋酸16．6117．960.05易溶于水和乙醇，其水溶液呈弱酸性常温下是一种有强烈刺激性酸味的无色液体安息香133344212.25不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于乙醇。无色或白色晶体。联苯甲酰95346~348210.22溶于乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、苯、甲苯和硝基苯,不溶于水。黄色结晶体实用文档尿素132.760.06溶于水、醇，不溶于乙醚、氯仿，呈弱碱性。无色或白色针状或棒状结晶体，呈弱碱性。氢氧化钠318.4139040.01易溶于水，其水溶液呈强碱性，能

6、使酚酞变红。常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀性乙醇-114.378.446.07能与水、氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶。无色、透明、易挥发具有特殊香味的液体。ZnSO4·7H2O100＞500287.56易溶于水。无色斜方晶体、颗粒或粉末，无气味，味涩。五、实验方法和步骤1.实验步骤1.1.联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的100mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O7g，冰醋酸7.5mL，水3mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5min。稍冷，加入安息香1.5g及沸石一粒，加热回流50min。稍冷，加水25mL及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反

7、应液倾入100mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。1.2.苯妥英的制备实用文档在装有球形冷凝器的100mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰1g，尿素0.35g，20%氢氧化钠3mL，50%乙醇5mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30min，然后加入沸水30mL，活性碳0.3g，煮沸脱色10min，放冷过滤。滤液用10%盐酸调pH6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。1.3.苯妥英锌的制备将苯妥英0.5g置于50mL烧杯中，加入氨水（15mLNH3.H2O+10mLH2O）

8、，尽量使苯