第二章 高纯超细粉末的制备新工艺

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1、一、概述表1高技术陶瓷的制造成本原料混合与成型烧成后加工报废现在15%15%15%5%50%将来50~60%10-15%15-20%5%5-10%1.粉体的重要性质：组成、粒子形状、结晶性、集合状态2.理想的陶瓷粉末：颗粒尺寸小、结晶形态、颗粒形态、颗粒尺寸分布、纯度、无团聚材料科学与工程学院第二章高纯超细粉末制备新工艺二、超细粉末制备方法的分类机械方法（物理制备法）球磨、砂磨、振动磨、行星形磨、气流粉碎等化学制备法（1）固相法：氧化还原法、热分解法、元素直接反应法（2）液相法：共沉淀法、盐溶液水解法、醇盐水解法、溶胶-凝胶法、水热合成法

2、、微乳法、加热煤油（石油）法、喷雾干燥法、火焰喷雾法、冷冻干燥法（3）气相法：气相合成法、等离子体法、激光制粉材料科学与工程学院1.机械粉碎法●超细粉碎粉体特性变化：粒子由大变小、粒度分布变化、比表面增加、容积变化、形状变化、流动性变化、分散性变化、均匀性（均匀粒子排列）、纯度变化1)球磨法材料科学与工程学院2）砂磨（搅拌磨）材料科学与工程学院3）振动磨材料科学与工程学院4）星形磨（行星磨）材料科学与工程学院工艺参数：ω1–自转速度；ω2--公转速度；料球比；球磨周期；5）气流粉碎材料科学与工程学院机械力化学、机械合金化1.机械合金化基本

3、原理机械合金化是一个通过高能球磨使粉末经受反复的变形、冷焊、破碎，从而达到元素间原子水平合金化的复杂物理化学过程。在球磨初期，反复地挤压变形，经过破碎、焊合、再挤压，形成层状的复合颗粒。复合颗粒在球磨机械力的不断作用下，产生新生原子面，层状结构不断细化。在机械合金化过程中，层状结构的形成标志着元素间合金化的开始，层片间距的减小缩短了固态原子间的扩散路径，使元素间合金化过程加速。球磨过程中，粉末越硬，回复过程越难进行，球磨所能达到的材料科学与工程学院晶粒度越小。并且，材料硬度越高，位错滑移难以进行，晶格中的位错密度越大，这些又为合金化的进行

4、提供了快扩散通道，使合金化过程进一步加快。2.特点1）设备简单；2）产量大，适合工业化规模生产；3）制备材料具有优异性能（活性）4）容易引入第二相物质（杂质）材料科学与工程学院材料科学与工程学院2.化学制备法1）固相法化合反应、分解反应、氧化还原、固溶反应法等，①化合反应法与氧化还原法立方ZrO2、MgAl2O4、3Al2O3·2SiO2等Si+C→SiCSiO2+3C→SiC+2CO3SiO2+6C+2N2→Si3N4+6COBaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2②热分解法Al2(NH4)2(SO4)4•24H2O→Al2O3材料科

5、学与工程学院表2各种锆盐加热时的存在相和结晶尺寸原料加热初期（<400℃）表观尺寸（nm）500℃四方单斜700℃四方单斜氢氧化物四方+非晶相421830氯化物四方+非晶相301537硝酸盐单斜+四方10153333草酸盐单斜+四方532醋酸盐四方+非晶相173434络、螯合物四方+非晶相83240水合物单斜+四方610材料科学与工程学院2）液相法直接沉淀法均匀沉淀法共沉淀法醇盐水解法特殊沉淀法冷冻干燥法喷雾干燥法喷雾热分解法沉淀法溶剂蒸发法材料科学与工程学院①共沉淀法浓度PH值表面活性剂洗涤脱水硬团聚煅烧温度影响因素材料科学与工程学院②

6、醇盐水解法金属醇盐通式：M(OR)n1)金属与醇直接反应:M+nROH=M(OR)n+H22)金属氯化物在氨的存在下与醇反应MCln+nROH+nHN3=M(OR)n+nNH4Cl工艺过程：1)水解与聚合水解反应：M(OR)n+xH2O→M(OH)x(OR)n-x+xROH失水聚缩反应：-M-OH+HO-M-→-M-O-M-+H2O失醇聚缩反应：-M-OH+RO-M-→-M-O-M-+ROH材料科学与工程学院材料科学与工程学院形成化合物的总反应：M(OR)n+xH2O→M(OH)x(OR)n-x+xROHM(OH)x(OR)n-x→MOn

7、/2+H2O+(n-x)ROH2)凝胶的形成粒子成核、长大、连接成键形成网络3)凝胶的干燥4)煅烧③溶胶-凝胶法（Sol–gel）材料科学与工程学院材料科学与工程学院溶剂热法：温度、溶剂性质，可分为以下几种方法材料科学与工程学院材料科学与工程学院喷雾干燥法（Spraydrying)材料科学与工程学院喷雾热分解法：(EDS)将金属盐溶液喷入高温气氛中，溶剂蒸发和金属盐的分解，直接合成得到氧化物粉料。特点：1）连续生产2）分解和化合可以同时完成3）气相法化学气相沉积法（CVD）蒸发-凝聚法（PVD）、工艺因素1)足够的过饱和度2)高的平衡常数

8、3)反应温度4)成核剂热分解反应化合反应材料科学与工程学院材料科学与工程学院材料科学与工程学院材料科学与工程学院材料科学与工程学院三、高纯超细粉体制备方法最新研究进展1.喷射--共沉淀法传统共