铁矿石中铝含量地测定EDTA滴定法报告材料

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1、文档学号：13011010姓名：孙丛林班级：130111班对国家标准的分析铁矿石中铝含量的测定（EDTA滴定法）GB/T6730.11-2007文档目录一、序言1二、国家标准介绍12.1适用范围12.2实验原理12.3试剂22.4仪器32.5取样制样32.6分析步骤42.6.1测定次数42.6.2试样量42.6.3空白试验和验证试验42.7测定42.7.1试料的分解42.7.2分离干扰元素52.7.3滴定62.8结果计算72.8.1铝含量的计算72.8.2分析结果的一般处理72.8.3氧化物系数7三、实验步骤分析73.1试料的分解73.2分离干扰元素83.2.1氨水分离83.2.2铜铁

2、试剂萃取分离83.2.3.强碱分离9文档3.3滴定9四、对该标准的思考10文档一、序言在本次国家标准的分析中，我选择了铁矿石中铝含量的测定（EDTA滴定法），国标号为GB/T6730.11-2007。此标准可用于检测铁矿石中的铝含量。除此方法之外还有火焰原子吸收光谱法也可用于铁矿石中铝含量的测定，这里不做赘述。欲测定铁矿石中的铝元素含量，最重要的是将干扰元素分离。在铁矿石中，对铝含量测定可能产生干扰的元素有铁、钛、锰、硅以及稀土元素等。因此，在国家标准中先用强酸将试样溶解，采用氨水、有机溶剂、强碱等将干扰元素进行分离，最后进行滴定。如若不进行所有的分离步骤，最终的测定结果会出现1%左右

3、的误差，影响准确性。从分离步骤可见国家标准的严谨性。本文将详细阐述国家标准测定铁矿石中铝含量的方法，并对相应步骤做出解释。二、国家标准介绍2.1适用范围适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定；测定范围（质量分数）为0.25%~5.0%。2.2实验原理文档试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤。残渣用氢氟酸蒸发除去硅后，用焦硫酸钾熔融，盐酸提取，与滤液合并。然后用氨水沉淀铁铝氧化物。将铝、铁、钛等与其他元素分离，用盐酸溶解氢氧化物，再用铜铁试剂和三氯甲烷萃取铁钛等元素，铝保留在水相。水相经硝酸和高氯酸处理并蒸干，用盐酸溶解，加水稀释。在溶液中加入过量的EDTA络合铝，再以二甲

4、酚橙作指示剂用锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。然后用氟化钠置换同铝络合的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定置换出来的EDTA。2.3试剂试剂名称浓度试剂名称浓度焦硫酸钾三氯甲烷盐酸19g/mL,1+1，5+95氢氧化钠溶液200g/L，500g/L硝酸42g/mLEDTA溶液0.04mol/L高氯酸67g/mL氟化钠溶液40g/L氢氟酸15g/mL甲基橙指示剂1g/L硫酸1+11g/L文档二甲酚橙指示剂氨水1+1醋酸盐缓冲溶液氯化铵溶液10g/L锌标准滴定溶液0.02mol/L或0.01mol/L铜铁试剂溶液60g/L2.4仪器仪器名称规格铂坩埚25mL~50mL聚四氟乙烯烧杯200m

5、L分液漏斗250mL高温炉其他实验常用仪器文档2.5取样制样分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm；矿石中化合水或易氧化物含量高时，粒度应小于160μm。将实验室样品充分混合，采用份样缩分法取样。按照GB/T6730.1中的规定将试样在105℃±2℃的温度下进行干燥。2.6分析步骤2.6.1测定次数对同一预干燥试样，至少独立测定两次。2.6.2试样量铝含量范围0.25%~2.0%，称取0.3g预干燥试样；铝含量范围2.0%~5.0%，称取0.2g预干燥试样，精确至0.0001g。2.6.3空白试验和验证试验随同试料做空白试验；随同试料分析同类型标

6、准样品做验证试验。2.7测定2.7.1试料的分解文档将试料置于300mL玻璃烧瓶中，加入20mL盐酸，盖上玻璃表皿（如果试样含氟超过2mg，改用200mL聚四氟乙烯烧杯，溶样时不加玻璃表皿），低温加热分解约300min，取下稍冷，加10mL硝酸和3mL高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟蒸干。加20mL盐酸加热溶解，加热水20mL，搅拌，用慢速滤纸过滤。将烧杯中所有残渣转移到滤纸上，用盐酸洗涤烧杯和滤纸4次，再用热水洗涤2次。滤液和洗涤液保存。残渣于700℃铂坩埚中灰化灼烧，取下冷却。加3~5滴硫酸，5mL氢氟酸，低温加热至冒白烟蒸干，取下。加3g焦硫酸钾于650~700℃熔融10min，取

7、下冷却，放入滤液中加热浸取。洗出坩埚，将溶液加热至熔融物全部溶解。2.7.2分离干扰元素2.7.2.1氨水分离将溶液用水调整至约100mL，加热煮沸，滴加氨水至pH6.5~7.0，使氢氧化物完全沉淀。煮沸1min，立即用快速滤纸过滤，用热氯化铵溶液洗涤烧杯及滤纸7~8次。弃去溶液。将展开的滤纸和氢氧化物沉淀置于原烧杯内壁上，先用洗瓶中的热水冲下氢氧化物沉淀，然后用25mL热盐酸洗滤纸，再用热水洗涤滤纸至无色，并弃去滤纸。将溶液煮沸，冷却至20℃