GBT6730.11-xxxx铁矿石铝含量的测定EDTA滴定法(送审稿)

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1、ICS73.060.10D31中华人民共和国国家标准GB/T6730.11—××××代替GB/T6730.11-1986铁矿石铝含量的测定EDTA滴定法Ironores--Determinationofaluminiumcontent--EDTAtitrimetricmethod(ISO6830:1986，MOD)（送审稿）××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T6730.11—××××前言本标准修改采用ISO6830：1986

2、《铁矿石铝量的测定EDTA滴定法》，本标准与ISO6830：1986比较，主要作了如下修改：——ISO6830：1986的4.17“锌标准溶液”用金属锌配制，浓度0.01000mol/L，本标准修改为用氧化锌配制，浓度修改为0.02000mol/L或0.01000mol/L。——ISO6830：1986的7.5.1“试样的分解”，采用碳酸钠于玻璃碳坩埚或锆坩埚中熔融分解试样。本标准修改为试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤；残渣用氢氟酸蒸发除去硅后，用焦硫酸钾熔融，盐酸提取，与滤液合并。——ISO6830：19

3、86的7.5.2“分离干扰元素”，采用氨水沉淀R2O3以及铜铁试剂和三氯甲烷萃取分离干扰元素。本标准针对我国含稀土元素铁矿，在以上两分离步骤之后，增加了强碱分离以消除稀土元素的干扰。该修改只针对含稀土元素铁矿。——ISO6830：1986的7.5.3“滴定”，采用氟化铵置换同铝络合的EDTA。本标准修改为用氟化钠置换同铝络合的EDTA；此外，在调整酸度方式、醋酸盐缓冲液用量、加入次序以及络合和置换时的煮沸时间上，本标准也做了部分改动。本标准代替GB/T6730.11-1986《铁矿石化学分析方法氟盐取代络合容

4、量法测定铝量》。本标准与GB/T6730.11-1986相比，主要变化如下：——GB/T6730.11-1986的4.5.2“分离”，采用“甲基异丁酮萃取分离”、“六次甲基四胺分离”和“强碱分离”等三个步骤分离干扰元素。本标准修改为普通铁矿采用“氨水分离”和“铜铁试剂萃取分离”两个步骤分离干扰元素；含稀土元素铁矿则增加“强碱分离”。——GB/T6730.11-1986的4.2“试样量”，称取1g或0.5g试样。本标准修改为称取0.3g或0.2g试样。——GB/T6730.11-1986的4.5.3“滴定”，从

5、250ml碱性溶液中分取100ml试液进行滴定。本标准修改为修改为全量滴定（含稀土元素铁矿除外）。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准主要起草单位：中钢集团马鞍山矿山研究院。本标准主要起草人：张念慈、华绍广本标准历次发布情况：GB/T6730.11-1986。IGB/T6730.11—××××铁矿石铝量的测定EDTA滴定法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责

6、任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用EDTA滴定法测定铝含量。本标准适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定；测定范围（质量分数）：0.25%～5.0%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水

7、规范和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3697:1987)GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1-1986,eqvISO7764:1985)GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1-2000,idtISO3082:1998)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806-1991,neqISO1042:1983)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管（GB/T12808-1991,neqISO648

8、:1977）3原理试样用盐酸、硝酸、高氯酸（或硫酸）分解，过滤。残渣用氢氟酸蒸发除去硅后，用焦硫酸钾熔融，盐酸提取，与滤液合并。然后用氨水沉淀R2O3，过滤，将铝铁钛等与其他元素分离。用盐酸溶解氢氧化物，再用铜铁试剂和三氯甲烷萃取铁钛等元素，铝保留在水相。水相经硝酸和高绿酸处理并蒸干，用盐酸溶解，加水稀释。在溶液中加入过量的EDTA络合铝，再以二甲酚橙作指示剂用锌标准溶液回滴过量的EDTA。然后用氟