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《草甘膦生产中三乙胺的连续回收工艺》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第24卷第3期现代化工Mar.20042004年3月ModernChemicalIndustry#49#工艺与设备草甘膦生产中三乙胺的连续回收工艺陈锡华(福建三农集团股份有限公司,福建三明365000)摘要:烷基酯法生产草甘膦需要消耗大量的三乙胺作催化剂。针对早期的三乙胺回收工艺和在小试基础上改进的回收工艺的缺点,提出了一种三乙胺连续回收工艺,实现了母液连续中和分层及精馏操作;将此工艺应用于福建三农集团公司5000t/a草甘膦生产过程的三乙胺回收中,每年可节省三乙胺100t,液碱(折纯)295t。关键词:草甘膦;三乙胺;重力层析器中图分类号:TQ45712
2、9;TQ226131文献标识码:A文章编号:0253-4320(2004)03-0049-02AcontinuousrecoveryprocessoftriethylamineinproducingglyphosateCHENXi2hua(FujianSannongGroupCo.Ltd.,Sanming365000,China)Abstract:Producingglyphosatebyalkylesterificationmethodneedsalargeamountoftriethylamineswhichareusedascatalysts.Dir
3、ectedagainstdisadvantagesexistingintheconventionalprocessandanimprovedprocessonthebasisoftest,acon2tinuousrecoveryprocessoftriethylamineinproducingglyphosatewasproposed,realizingcontinuousneutralizationandrectifica2tionofmotherliquor,andwasappliedinrecoveryoftriethylaminesinproduc
4、ing5000t/aofglyphosateforFujianSannongGroupCo.whichcansave100t/aoftriethylamines,295t/aofliquidalkali.Keywords:glyphosate;triethylamine;gravitydecanter草甘膦(glyphosate)是目前世界范围内使用最广加质量分数为30%左右的氢氧化钠溶液,中和至pH泛的除草剂品种。目前我国主要采用烷基酯法生值13,静置后分层,上层的粗三乙胺中加入质量分产,以甲醇为反应溶剂,在催化剂三乙胺的存在下,数大于96%的氢氧化钠
5、,脱水得到的98%(质量分甘氨酸首先和聚甲醛反应生成N,N-二羟甲基甘氨数)以上的精三乙胺至合成工序循环套用,下层母液酸,再与亚磷酸二甲酯反应后加盐酸水解生成草甘水相排至污水池,经处理后排放。膦。生产过程需要大量的三乙胺作催化剂,每生产1t草甘膦原粉需投入三乙胺约019t。三乙胺价格较高,对其连续、高效的回收不仅可以大大减少设备投资,节约生产用地,降低草甘膦生产成本,还能大大减轻工人的劳动强度,减少污染物排放,对保护环境有着重要意义。1三乙胺回收工艺的技术沿革111早期的三乙胺回收工艺1)计量槽;2)中和釜;3)脱水釜;4)泵三乙胺作为催化剂参与草甘膦合成
6、反应之后,图1早期的三乙胺回收工艺流程示意图产物加盐酸水解,然后经结晶过滤得草甘膦原粉和结晶母液,三乙胺以其盐酸盐的形式溶解于母液中。112三乙胺回收工艺的改进在草甘膦投产初期,生产技术水平较低,利润率高,经对反应过程的物料衡算和化验分析,草甘膦生产企业大多采用图1所示的简单工艺流程回收三结晶母液中加入碱液中和、静置分层后的下层母液乙胺。的水相组成(质量分数,下同)为:三乙胺1%~3%结晶母液首先打入母液中和釜,在40e以下滴(视pH值及温度不同而异),草甘膦1%~3%,氯化收稿日期:2003-12-02作者简介:陈锡华(1971-),男,大学,工程师,长
7、期从事精细化工工艺方面的研究,013507581509,sanmingcxh@yahoo.com.cn。#50#现代化工第24卷第3期钠>15%,亚磷酸及其盐约10%,其余为水。早期的三乙胺回收工艺将下层母液水相排至污水池,必然造成少量三乙胺及草甘膦的浪费,也给环境治理带来很大负担。经小试证明,对母液进行简单精馏即可回收其中少量的三乙胺,回收后的母液再经浓缩可回收少量的草甘膦。在小试的基础上,三乙胺回收工艺得以改进,图2为改进后的三乙胺回收工艺流程图。1)混合器;2)重力层析器;3)脱水釜;4)过滤器;5)蒸馏塔;6)再沸器;7)过渡槽;8)冷凝器;9)油
8、水分离器;10)粗胺过渡槽;11、12)泵;13)pH计;14)冷
