基于草甘膦生产工艺的改进

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1、浙江大学硕士学位论文草甘膦生产工艺的改进姓名：范军花申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：鲁波;陈志荣2002.2.1摘要摘要本文对于草甘膦的合成工艺过程进行了研究，该工艺主要分两步进行：三氯化磷滴加合成双甘膦和双氧水催化氧化制草甘膦。在三氯化磷滴加合成双甘膦部分，原IDA法工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛滴加到亚磷酸与IDA混合溶液中进行反应，考虑到工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解制得，直接滴加三氯化磷对于降低生产成本和能耗，／简化操作过程有重要意义。(在这部分中，我们对加料顺序、物料配比、甲醛滴加＼．时间及保温时间、IDA浓度等因素进行了考察，最终

2、得到的改进方案，双甘膦的、总收率可达到90％以上，且反应过程稳定，操作简单。＼1)在双氧水催化氧化制草甘膦部分，因双氧水催化氧化法合成草甘膦具有后处理简单、草甘膦收率高的特点，使该法成为一种重要的草甘膦合成工艺。但该法的影响因素众多，且因素间的交互作用复杂。我们通过单因素实验考察了反应温度、反应时间及双氧水与双甘膦配比等对反应结果的影响，并通过正交实验考察了因素之间的交互作用对草甘膦收率和选择性的影响。按验结果表明，在最佳的反应条件下，草甘膦固体含量可达到99％以上，固体收率达到76％以上，总收率达到90％以上。、7＼关键词：草甘膦i双甘膦；三氯化磷；双氧水ABST

3、RACTY≤23537}、ThisthesisismainlyadetailedintroductionofprogressoftheprocessforpreparingN·-phosphonomethylglycinbytwosteps：preparingN-phosphono—methyliminodiaceticacidbyusingphosphorustrichlorideasrawmaterialandpreparingN—phosphonomethylglycinebyoxidationofN-phosphonomethylimino—diacetic

4、acidwithhydrogenperoxide．Inthefirststep，phosphorusacidisgenerallyusedintheprocessofIDA，andinindustryphosphorusacidisproducedbyhydrolysisofphosphorustrichloride．Usingphosphorustrichlorideasrawmaterialnotonlyreducesthecostofproductionandconsumingenergy，butalsosimplizetheoperation．Theresu

5、RsofaseriesofcontrastingtestsshowthattheyieldofN—phosphonomethyliminodiaceticacidisdeeplyaffectedbyratioofreactants，thedensityofIDA，thereactiontimeandSOon．Inthefinalprogressiveprocess，theconversiontoN—phosphonomethyliminodiaceticacidcallreachmorethan90％．Inthesecondstep，oxidationofN—pho

6、sphonomethyliminodiaceticacidwithhydrogenperoxideisanimportantmethodofpreparingN--phosphonomethyl--glycine，buttherearemanyfactorsthatperhapsaffectthereactionresultsandthecross—effectofthemiscomplicated，Singlefactordesignandorthogonaldesignrespectivelystudytheeffectofimportantsinglefact

7、orsandthecross-effectofthemontheyieldandpurityofN—phosphonomethylglycine．Atthepreferredreactionconditions，thecontentofsolidN·phosphonomethylglycinecarlreach99％orso．Keywords：N·phosphonomethyliminodiaceticacid，N—phosphonomethylglycinephosphorustrichloride，hydrogenperoxide2000)，6。1999：0