三草酸合铁酸钾综合实验

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1、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾综合实验（合成、组成测定）综合实验要求1、三草酸合铁(III)酸钾合成2、三草酸合铁(III)酸钾组成测定——高锰酸钾滴定法3、三草酸合铁(III)酸根配离子电荷数测定——离子交换法氯离子电位测定综合实验安排（分四次完成）1、三草酸合铁(III)酸钾合成2、高锰酸钾标定4、离子交换和氯离子的电位测定3、[Fe(C2O4)3]3-配离子组成测定三草酸合铁(III)酸钾合成1、工艺路线2、实验原理沉淀：FeSO4·7H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O↓+H2SO4+5H2O配

2、位：2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4→2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O氧化：2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋4OH-→2Fe(OH)3↓＋C2O42-＋2H2O翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110℃失去结晶，230℃时分解。具有光敏性，光照分解，应避光保存。制备负载型活性铁催化剂的主要原料。K3[Fe(C2O4)3]·3H2O性质：自然沉降后，倾出上清液。加酸防止Fe2+（Fe3+）水解。应先加酸后加水。3、实验方法4gFeSO4·7H2OH2O15mL1mol·L-1H

3、2SO4[1]1mL溶液1mol·L-1H2C2O420mL搅拌，加热煮沸纯净的FeC2O4·2H2O洗涤沉淀2~3次倾泻法[2]冷却结晶抽滤（两张滤纸）母液（回收）晶体[7]70~80℃1mol·L-1H2C2O4～8mL[5]至沉淀溶解呈翠绿色[6]（pH3.5）小火加热浓缩至体积约25~30mL饱和K2C2O410mL～40℃滴加3%H2O2[3]20mL搅拌Fe(OH)3棕色加热加热至沸[4]产品应避光保存温度不能太高（保持40℃），以免H2O2被分解。同时须不断搅拌，使Fe2+充分被氧化。

4、分解过量H2O2，以免氧化C2O42-[3][4]若配合后溶液不呈翠绿色，可通过调节pH使溶液成翠绿色。调节时用K2C2O4（当pH偏低时）或H2C2O4（当pH偏高时）。若配合后溶液呈灰黄浑浊，可能是Fe2+未全部氧化为Fe3+而引起，则需加较过量H2O2调节。配位过程中应在近沸点附近逐滴加入H2C2O4[5][6]原料FeSO4·7H2O（g）:产品名称:产品颜色:晶体形状:产量（g）：理论产量:产率：4．实验结果理论产量及得率计算:FeSO4·7H2O~FeC2O4·2H2O~K3[Fe(C2O4

5、)3]·3H2O摩尔比1:1:17.1(g)三草酸合铁(III)酸钾组成测定（一）——KMnO4标定1)掌握KMnO4标准溶液的配制及标定方法。2)掌握标定KMnO4溶液浓度的原理、方法及滴定条件。1、实验目的5C2O42-＋2MnO4-＋16H+＝10CO2＋2Mn2+＋8H2O该反应为自身催化反应，Mn2+为催化剂。开始滴定时，溶液中无Mn2+存在，反应速度很慢。过多的KMnO4会在酸性溶液中发生以下分解:4MnO4－+4H+＝4MnO2＋3O2↑＋2H2O反应近结束时，速度应慢，以防滴过头。2、实

6、验原理条件酸度：c＝0.5~1mol·L-1选择H2SO4温度：75~85℃滴定速度：慢→快→慢温度低，反应速度慢温度高于90℃，部分H2C2O4会自行分解酸度过低，会发生以下副反应：4KMnO4＋H2SO4＝4MnO2＋2K2SO4＋H2O＋3O2↑酸度过高，H2C2O4分解。温度酸度1)0.01mol·L-1KMnO4标准溶液的配制（1000mL/2人）3.实验方法盖表面皿煮沸20~30minKMnO4～1.6g1000mLH2O溶解玻璃棉过滤冷却暗处保存一周2)KMnO4的标定500mL棕色瓶Na

7、2C2O40.10~0.12gH2O20~30mL3mol·L-1H2SO410mL加热75~85℃△0.01mol·L-1KMnO4滴定至微红色30s不褪色即为终点。1）由于KMnO4溶液颜色深，滴定管弯月面看不清，读数时应读液面最高处平面。2）为控制滴定温度，Na2C2O4溶液在滴定时应加热一份滴一份，且滴定结束时温度不应低于60℃。3）KMnO4既是滴定剂又是指示剂，由于KMnO4易被空气中的还原性物质还原而褪色，所以终点以半分钟不褪色为准。4）KMnO4废液不要倒入水槽，以免污染环境。4.注意事

8、项5、实验结果要求相对偏差<0.3%三草酸合铁(III)酸钾组成测定（二）——C2O42-与Fe3+的测定1）学习用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法。2）练习滴定分析的基本操作，掌握确定化合物组成的原理和方法。1.实验目的强酸性介质温度75~85℃加入MnSO4滴定液滴定速率：慢、快、慢用KMnO4法测定三草酸合铁(III)酸钾中Fe3+含量和C2O42-含量，确定Fe3+和C2O42-的配位比。1）测定C2O42-5C2