分析化学 气相色谱法

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1、气相色谱法掌握气相色谱法的基本原理、仪器的基本结构、分析条件的选择及方法的应用。教学要求一、气相色谱分析法简介气相色谱法（GC）是英国生物化学家MartinATP等人于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱、高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。如气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用等。二、气相色谱法特点分离效率高：毛细管柱塔板数1×106。分析速度快:5~40min。样品用量少：气体1ml、液体0.1μl。检测灵敏度高

2、：可检测1×10-7~10-13g。选择性好:能分离理化性质极为相似的组分，如二甲苯的三个异构体。应用范围广：分析气体、易挥发有机物或可转化为易挥发物；应用领域：石油、化工、环保、医药、食品、农药等。三、气相色谱仪流程气相色谱的主要组成部分气路系统进样系统色谱柱（分离）系统检测器系统控制系统数据处理系统1、气路系统及要求载气：作为流动相传送样品通过整个系统的气体。常用作载气的气体有He、N2、H2、空气等；检测器气体：如FID用H2和空气；气体由压缩钢瓶或气体发生器提供；气体要求：惰性（脱氧管）、干燥（脱水管）、纯净（99.999%）；管路：GC专用铜管或不锈钢管，不能使用塑料管（透O2

3、、释放污染物），定时检漏。减压阀和流量控制：N2：0.4~0.6MPaH2：0.2~0.28MPa空气：0.4~0.6MPa气体流路图隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1空气400-600ml/minH2：40-60ml/min尾吹气约35ml/minFID2、进样系统进样系统包括进样器、气化室和加热系统。进样口：将样品引入到载气流中进样品类型：分流/不分流进样口（毛细管柱）隔垫吹扫填充进样口冷柱头进样口程序升温汽化进样口挥发进样口进样口的结构（1）填充柱进样口毛细柱进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1隔垫吹扫出口载气玻璃衬管填充柱进样口的结构（2）冷柱头进样口(OCI)P

4、TV进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1加热-250℃/min隔垫吹扫出口载气不锈钢衬管0.53mm内径宽孔毛细柱分流流路示意图（样品汽化）样品与载气混合分流比计算进样口日常维护定期更换进样垫使用最低可用温度使用气体吹扫使用干净的衬管使用干净的进样针用溶剂清洗分流平板3、色谱柱系统﹡色谱柱系统包括色谱柱和柱温箱，其中色谱柱是分离的关键。填充柱：以一些材料填充来吸附或吸收毛细管柱：内壁覆盖一层吸附或吸收材料气固色谱法：吸附分离（10%）气液色谱法：分配分离（90%）气相色谱分离过程当试样由载气携带进入色谱柱与固定相接触时，被固定相溶解或吸附;随着载气的不断通入，被溶解或吸附的组分

5、又从固定相中挥发或脱附;挥发或脱附下的组分随着载气向前移动时又再次被固定相溶解或吸附;随着载气的流动，溶解、挥发，或吸附、脱附的过程反复地进行。柱分离指标如何提高柱效使用内径更小的柱子减小固定相百分组成或液膜厚度减小进样量选用更长的柱子使用程序升温色谱柱老化新柱子需预先老化以除去柱中残留的溶剂或杂质；老化方法：从检测器末端卸下柱子，核实有载气通过，将炉温改为比通常最高炉温高约10℃，但比固定相的最高温度低10~30℃，老化过夜。选择老化温度注意事项足够高以除去不挥发物足够低以延长柱寿命，减少柱流失老化温度越低老化时间越长确认柱的固定相最高使用温度色谱柱保存安全保存两大要点：1、保存柱子切

6、勿划伤；2、堵上柱子两端以保护柱中固定相不被氧化或污染。4、气相色谱检测器系统GC中主要用检测器概念TCD：利用被测组分与载气之间热导率的差异来检测组分的浓度变化，即：载气中的分析物通过时，灯丝温度升高，使电流升高。FID：组分在氢火焰中燃烧产生离子，被收集并转为电流。ECD：当电负性物质（含卤素、硝基、羰基、氰基等化合物）通过检测器时，捕获低能量的热电子，使基电流降低。检测器的响应指标灵敏度：单位含量样品的响应，即响应值与含量构成的直线斜率。直线的最小值定义为最低检测限。选择性：衡量检测器对某些类型化合物是否有响应。动态范围：检测器提供的能正确定量的样品浓度范围。信噪比（S/N）：组分

7、信号对噪音的比值。选择性：FID识别任何烃的存在；ECD只检测电负性大的物质如F、CI、Br、I化合物等；NPD只检有机N或P组分的存在，其他被忽略。动态范围：线性浓度范围好，同时只要重现性好，非线生响应也可校正。GC检测器灵敏度比较使用毛细管柱提高灵敏度线性范围检测器操作条件FID检测器工作原理FID气路（EPC）FID操作条件FID响应信号FID不能操作原因温度低于150℃;空气和H2流速设在“off”或“0.0”;点火失败;F