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《固相萃取精制苦瓜皂苷工艺研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、·472·化学世界2009年固相萃取精制苦瓜皂苷工艺研究李健,刘鑫,刘宁,陈姝娟,黄艳(哈尔滨商业大学食品工程学院,黑龙江哈尔滨150076)摘要:以苦瓜为原料,建立了SPE精制、HPLC检测、ESI2MS定性为主要步骤的苦瓜皂苷的分析方法。通过HPLC测定,得到了SPE精制的最佳工艺条件为:上样pH为8,经10%、20%乙醇各15mL淋洗后用10mL40%乙醇淋洗,洗脱液为65%乙醇,洗脱体积为7mL,流速为1mL/min,此条件下所得液相色谱的峰数、峰形、峰面积均较理想。测得最佳条件下精制的苦瓜总皂苷含量为82.13%。经ESI
2、2MS定性分析得出,精制后的产物为三萜类皂苷。苦瓜皂苷快速分离方法的研究,对其构效关系和生物活性研究提供了重要的前提条件。关键词:苦瓜皂苷;固相萃取(SPE);高效液相色谱(HPLC)中图分类号:R284.2文献标志码:A文章编号:036726358(2009)0820472204StudyonthePurificationTechnologyofMomordicaSaponinsbySolid2phaseExtractionLIJian,LIUXin,LIUNing,CHENShu2juan,HUANGYan(Instituteo
3、fFoodSciencesandEngineering,HarbinUniversityofCommerce,HeilongjiangHarbin150076,China)Abstract:TheanalysismethodofmomordicasaponinswithSPEpurification,HPLCdetectionandESI2MSqualitativeanalysiswasestablishedusingmomordicaasrawmaterial.TheoptimumconditionsofSPEpurificati
4、onweredeterminedbyHPLC,andtheresultswereasfollows:thesamplepHvaluewas8;itwasleachedwith10mL40%ethanolafterwashingwith10%and20%ethanol;theelutionsolutionwas7mL65%ethanol;andtheflowratewas1mL/min.Onthiscondition,thepeaknumbers,peakshapeandpeakareasoftheHPLCprofilewereall
5、relativelyideal.Underoptimumconditions,thecontentofmomordicasaponinswas82.13%.TheESI2MSqualitativeanalysisresultshowedthattherefiningproductwastriterpenessaponins.Therapidseparationmethodofmomordicasaponinsproindesthebasisforthestudyoftheirstructure2effectrelationshipa
6、ndbiologicalactivity.Keywords:momordicasaponins;solid2phaseextraction;HPLC苦瓜皂苷具有降血糖、抗氧化、提高免疫力、降好,避免乳化现象,操作简单、省时,省力等优点。且[1]低胆固醇、抗艾滋病毒和抗肿瘤等生理功能。由于SPE内的填充物,可与高效液相色谱柱的填充在其分离纯化方面,大都用硅胶柱层析或聚酰物相同,所以经SPE分离后的物质再经高效液相分胺柱层析,这些方法耗时长,有机溶剂使用量大,耗析,可以有效地保护仪器,延长色谱柱的使用期限。能多。而固相萃取(SPE)具有
7、回收率高,分离效果本文尝试应用固相萃取装置探讨苦瓜皂苷的高收稿日期:2008211226;修回日期:2009206220基金项目:黑龙江省自然科学基金重点项目(ZJN0606202)作者简介:李健(1956～)男,黑龙江哈尔滨人,教授,主要从事食品化学方面的研究。E2mail:lijian4852147@163.com;Mobile:13384607068第8期化学世界·473·效分离方法,用高效液相色谱对分离后的结果进行量和峰面积作为评定标准选出最佳的淋洗液浓度。分析。研究苦瓜皂苷的快速分离纯化,对进一步研1.2.3.5分析物的洗
8、脱和收集究其构效关系和生理功能具有重要意义。分别配制45%、50%、55%、60%、65%、70%、1材料与方法75%、80%的乙醇,待小柱上样、淋洗后,将小柱真空1.1实验材料抽干,洗脱液以1mL/min的流速通过小柱,对目的1.1
