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1、绪论1、药品质量管理规范:C药物分析1、《药品非临床研究质量管理规定》:GLP2、《药品生产质量管理规范》:GMP3、《药品经营质量管理规范》:GSP《药品临床试验质最管理规范》:GCP药典概况1、2005年药典丫一部:收载药材及饮片、植物汕脂和提取物、成方制剂和单味制剂等I二部丁第一部分:化学药甜、抗牛素、牛化药站、放射性药站Vi第二部分:药用辅料<三部:生物制品1.1、《中国药典》内容:凡例、正文、附录、索引1.2、美国药典:凡例、.正文、通则、附录;英国药典:凡例、正文、附录1・3、药品检验工作的基木程序:取样、鉴别、检杳、含量测定
2、、检验报告药物的鉴别试验1、鉴别试验的项目1.1、性状:外观、溶解度、物理常数(熔点、比旋度、吸收系数)1.2、一般鉴别试验:「、酚拜基一►三氯化铁;2、有机氟化妇►茜索氟蓝法;I3、芳香第一胺一►重氮化-偶合;4、托烷牛物碱类一►Vitali反应;I4、肾上腺皮质激素类f四氮畔反应;5、含碳基的苯脏反应〔6、氨基酸及氨基糖廿类的印三酮;7、氨基醇的双缩服反应;1.3、专属鉴别试验:药物的杂质检查1、概述1.1、杂质丁任何影响药品纯度的物质I(无治疗作用或影响药物稳定性和疗效、甚至危害健康)1.2、杂质的來源:生产过程中引入、贮藏过程中引
3、入1.3、杂质的种类:一般杂质、特殊杂质1.4、朵质的限量检查:对照法、灵敏度法、比较法2、一般杂质的检查方法2.1、氯化物:以50ml中含50~80ug的cl为宜2.2、铁盐:硫鼠酸盐法,BP采用疏基醋酸法用硫酸铁钱配制标准铁溶液,并加硫酸防il铁冷水解,加氧•化剂过硫酸餒2.3、重金属检杳法f第一法I第二法'第三法、第四法硫代乙酰胺法(溶于水、烯酸、乙醇的)炽灼后硫代乙酰胺法(芳环、杂环)硫化钠法(碱性)微孔滤膜法(重金属限量低的)2.4、M盐检杳法fAg(DDC),红色胶态银2.5、溶液颜色检查法:hl视比色法、分光光度法、色差计法
4、。2.6、常用的干燥剂:五氧化二磷、硫酸、硅胶。药物定量分析与分析方法验证1、定量分析样品的前处理方法:什、不经有机破坏的分析方法:「直接测定法、V4经水解后测定法、VI经还原分解后测定法、2、定量分析方法的特点:m:滴定液摩尔浓度;a:被测物摩尔数;b:滴定液摩尔数;M:被测物豪糜尔质虽。2.1、容量分析法丫1、滴定度:「指每lml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。T(mg/ml)=m
5、M(2、含聚计算:含量(%)=^*100%称取量2.2、光谱分析法:1、紫外:/I=lgl=ECL(E为吸收系数以氐』表示,)3、药品分析方法的验
6、证3.1、验证内容:「1、准确度:冋收率表示,至少9个测定结果。I2、精密度:偏差、SD、RSD表示,包括重复性、中间精密度、重现性。I3、专属性:4、检测限:S/N二3。5、定量限:S/N二10。(6、线性:7、范围:8、耐用性:3.2、「用于鉴别实验时,要求验证专爲徑和矽/〃注;用于限度检査吋,要求般测爛、专属性、耐用性;1用于定量时,除检测限不要求,其余都要求。巴比妥类药物的分析1、基本结构:巴比妥酸的衍牛物,环状酰脉类。2、主要性质订1、弱酸性:2、水解性:与碱共沸释放氨气,鉴别异戊巴比妥和巴比妥。3^与金属离子反应节银盐I铜盐
7、
8、钻盐J汞盐可溶一银难容二银盐毗唳溶液中,紫堇色或紫色沉淀(含硫为绿色)紫堇色,溶剂川无水叩醇或乙醇,碱川异丙胺白色沉淀,氨试液中溶解。4、与香草醛:浓硫酸条件下,棕红色。5、紫外:酸中不明显,含硫却在酸碱中吸收峰均明显。3、鉴别试验:「1、丙二酰服类鉴別:银盐、铜盐扌2、测熔点:匕、特殊取代基:碘试液(不饱和键)、芳环(硝化、甲醛-硫酸)、硫元索。4、含量测定:银量法、漠量法、酸碱滴定法。芳酸及其酯类药物的分析1、药物分类与性质丫1、苯甲酸类:J竣基与苯环直接相连,较强酸性,i苯甲酸、内磺舒、甲芬那酸V2、水杨酸类了邻疑基苯甲酸,比苯甲
9、酸酸性更强t水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸钠(游离芳们胺基)、3、其他芳酸类:布洛芬2、鉴别试验与铁盐:丁水杨酸(中性或弱酸性,紫色)、苯甲酸盐(中或碱性,赭色)t氯贝丁酯(梵浙酸铁)I2、重氮化-偶合丁贝诺酯潜在芳们胺基,酸性屮与亚硝酸钠反应,再与碱性I蔡酚偶合,生成橙红色沉淀。3、氧化反应:I4、水解反应:阿司匹林在碳酸钠试液中加热水伤—白色沉淀并有酷酸臭气3、特殊杂质检查丫阿司匹林屮:碳酸钠试液不溶物、水杨酸、易碳化物。i对氨基水杨酸钠:间氨基酚(双相滴定)I二氟尼柳中:苯或联苯(自身对照法)4、含最测定丫1、氏接测定法丁碱滴定(不
10、适于水杨酸含最较高的);每51红氧化钠1滴定液(0.lmol/])相当于18.02mg阿司匹林I2、水解后剩余滴定丁阿司匹林:氢氧化钠二1:2,每1ml氢氧化钠I滴定液(0.5mol/l)相当
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