药师考试-药物分析归总

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1、绪论1、药品质量管理规范：C药物分析1、《药品非临床研究质量管理规定》：GLP2、《药品生产质量管理规范》：GMP3、《药品经营质量管理规范》:GSP《药品临床试验质最管理规范》：GCP药典概况1、2005年药典丫一部：收载药材及饮片、植物汕脂和提取物、成方制剂和单味制剂等I二部丁第一部分：化学药甜、抗牛素、牛化药站、放射性药站Vi第二部分：药用辅料＜三部:生物制品1.1、《中国药典》内容：凡例、正文、附录、索引1.2、美国药典：凡例、.正文、通则、附录；英国药典：凡例、正文、附录1・3、药品检验工作的基木程序：取样、鉴别、检杳、含量测定

2、、检验报告药物的鉴别试验1、鉴别试验的项目1.1、性状：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）1.2、一般鉴别试验：「、酚拜基一►三氯化铁；2、有机氟化妇►茜索氟蓝法；I3、芳香第一胺一►重氮化-偶合；4、托烷牛物碱类一►Vitali反应;I4、肾上腺皮质激素类f四氮畔反应；5、含碳基的苯脏反应〔6、氨基酸及氨基糖廿类的印三酮；7、氨基醇的双缩服反应；1.3、专属鉴别试验：药物的杂质检查1、概述1.1、杂质丁任何影响药品纯度的物质I（无治疗作用或影响药物稳定性和疗效、甚至危害健康）1.2、杂质的來源：生产过程中引入、贮藏过程中引

3、入1.3、杂质的种类：一般杂质、特殊杂质1.4、朵质的限量检查：对照法、灵敏度法、比较法2、一般杂质的检查方法2.1、氯化物：以50ml中含50~80ug的cl为宜2.2、铁盐：硫鼠酸盐法，BP采用疏基醋酸法用硫酸铁钱配制标准铁溶液，并加硫酸防il铁冷水解，加氧•化剂过硫酸餒2.3、重金属检杳法f第一法I第二法'第三法、第四法硫代乙酰胺法（溶于水、烯酸、乙醇的）炽灼后硫代乙酰胺法（芳环、杂环）硫化钠法（碱性）微孔滤膜法（重金属限量低的）2.4、M盐检杳法fAg（DDC），红色胶态银2.5、溶液颜色检查法：hl视比色法、分光光度法、色差计法

4、。2.6、常用的干燥剂：五氧化二磷、硫酸、硅胶。药物定量分析与分析方法验证1、定量分析样品的前处理方法：什、不经有机破坏的分析方法：「直接测定法、V4经水解后测定法、VI经还原分解后测定法、2、定量分析方法的特点：m：滴定液摩尔浓度；a：被测物摩尔数；b：滴定液摩尔数；M：被测物豪糜尔质虽。2.1、容量分析法丫1、滴定度：「指每lml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。T（mg/ml）=m

5、M（2、含聚计算：含量（%）=^*100%称取量2.2、光谱分析法：1、紫外：/I=lgl=ECL（E为吸收系数以氐』表示，）3、药品分析方法的验

6、证3.1、验证内容:「1、准确度：冋收率表示，至少9个测定结果。I2、精密度：偏差、SD、RSD表示，包括重复性、中间精密度、重现性。I3、专属性：4、检测限：S/N二3。5、定量限：S/N二10。（6、线性：7、范围：8、耐用性：3.2、「用于鉴别实验时，要求验证专爲徑和矽/〃注；用于限度检査吋，要求般测爛、专属性、耐用性;1用于定量时，除检测限不要求，其余都要求。巴比妥类药物的分析1、基本结构：巴比妥酸的衍牛物，环状酰脉类。2、主要性质订1、弱酸性：2、水解性：与碱共沸释放氨气，鉴别异戊巴比妥和巴比妥。3^与金属离子反应节银盐I铜盐

7、

8、钻盐J汞盐可溶一银难容二银盐毗唳溶液中，紫堇色或紫色沉淀（含硫为绿色）紫堇色，溶剂川无水叩醇或乙醇，碱川异丙胺白色沉淀，氨试液中溶解。4、与香草醛：浓硫酸条件下，棕红色。5、紫外：酸中不明显，含硫却在酸碱中吸收峰均明显。3、鉴别试验：「1、丙二酰服类鉴別：银盐、铜盐扌2、测熔点：匕、特殊取代基：碘试液（不饱和键）、芳环（硝化、甲醛-硫酸）、硫元索。4、含量测定：银量法、漠量法、酸碱滴定法。芳酸及其酯类药物的分析1、药物分类与性质丫1、苯甲酸类：J竣基与苯环直接相连，较强酸性，i苯甲酸、内磺舒、甲芬那酸V2、水杨酸类了邻疑基苯甲酸，比苯甲

9、酸酸性更强t水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸钠（游离芳们胺基）、3、其他芳酸类：布洛芬2、鉴别试验与铁盐:丁水杨酸（中性或弱酸性，紫色）、苯甲酸盐（中或碱性，赭色）t氯贝丁酯（梵浙酸铁）I2、重氮化-偶合丁贝诺酯潜在芳们胺基，酸性屮与亚硝酸钠反应，再与碱性I蔡酚偶合，生成橙红色沉淀。3、氧化反应：I4、水解反应：阿司匹林在碳酸钠试液中加热水伤—白色沉淀并有酷酸臭气3、特殊杂质检查丫阿司匹林屮：碳酸钠试液不溶物、水杨酸、易碳化物。i对氨基水杨酸钠：间氨基酚（双相滴定）I二氟尼柳中：苯或联苯（自身对照法）4、含最测定丫1、氏接测定法丁碱滴定（不

10、适于水杨酸含最较高的）；每51红氧化钠1滴定液（0.lmol/]）相当于18.02mg阿司匹林I2、水解后剩余滴定丁阿司匹林：氢氧化钠二1:2,每1ml氢氧化钠I滴定液（0.5mol/l）相当