执业药师考试药物分析讲义

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1、第一章　国家品标准　　1.概念　　2.制定原则　　3.中国药典结构和现行版本　　4.其他常用药典　　5.药物分析相关的凡例规定　　1.国家药品标准概念　　记载有药品规格、检验方法以及生产工艺的技术要求的、各药品相关部门和单位共同遵循的法定依据、技术文件。　　三类：药典、药品标准、药品注册标准　　2.制定原则　　三性　　药品针对性　　方法科学性：准确灵敏简便快速，先进不乏适用（利于普及）　　限度合理性　　3.中国药典结构和现行版本　　中国药典　　Ch.P，2010年版，三部　　结构：凡例、正文、附录、索引　　凡例　　概念：共性问题统一规定，有法律约束力　　相关规定　　“贮藏”：

2、　　密闭、密封、熔封或严封　　阴凉处、凉暗处、冷处、常温、未规定贮藏温度　　方法：法定方法，仲裁依据　　含量及限度：重量百分数；原料药含量＞100%；未规定上限　　相关规定　　标准品、对照品：指定部门制备、标定及供应；对照品含量除另有规定外，按干燥品（或无水物）计算；标准品用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定，按效价单位（或μg计）。　　精确度（例子）：称取，“约”若干，称定、精密称定、精密量取，恒重，“按干燥品计”，空白试验，未注明的实验温度的试验温度规定　　正文　　内容：品名、结构式、分子式、分子量、含量或效价规定、性状、鉴别、检查、含量测定、规格、类别、贮藏、制

3、剂　　性状：外观、臭、味、溶解度、物理常数　　鉴别：化学法（显色、沉淀、产气）、物理化学法、生物学法　　检查：安全性、有效性、均一性、纯度（例子）　　含量测定：重量百分数、干燥品计　　化学分析法：精密度高、准确性好　　仪器分析法：灵敏度高、专属性强　　生物测定法：结果与活性相关　　附录　　内容：制剂通则、通用检测方法、指导原则　　作用：“通用”方法和“指导原则”的技术文件　　一般鉴别试验、分析方法、物理常数测定方法、特殊基团和物质测定方法、一般杂质检查方法、试液、滴定液配制等　　外国药典　　美国药典：USP　　英国药典：BP　　日本药局方：JP　　欧洲药典：E.P.第二章　药

4、物分析基础　　1.药品检验基本程序　　2.计量器具的使用与校正　　3.数据处理　　4.方法验证　　药品检验的基本程序　　取样：3件、300件、三公式、3次用　　检验：性状、鉴别、检查、含量测定　　记录和报告　　记录与报告的内容：检验对象、检验依据、检验项目与方法、数据、结果和结论、检验人（复核人）、负责人　　原则：真实、完整、简明、具体、清晰　　涂改方式　　计量器具的使用与校正　　计量器具：分析天平、紫外与红外分光光度计、pH计、旋光计、　　容量瓶、滴定管和移液管　　分析天平　　用途：含量测定、对照品、滴定液标定等的“精密称定”　　感量：0.1mg0.01mg，0.001mg

5、　　选用：不同称量范围选用不同感量的天平（原理与例子）　校正项目方法旋光计准确度标准石英旋光管pH计准确度（定位、斜率）两种标准缓冲液紫外-可见分光光度计波长、吸光度、杂散光汞灯、氘灯波长用；重铬酸钾吸光度；杂散光需用二钠盐：碘化钠、亚硝酸钠红外分光光度计波数、分辨率聚苯乙烯薄膜　　玻璃仪器校正　　原理：V=W/d　　容量瓶：允差为1/1000，校正时，瓶内干净、干燥、不挂水珠　　移液管：100ml允差：1/1000；25ml：2/1000　　滴定管：分段校正；允差：10ml以下2/1000，20ml以上1/1000　　数据处理　　误差的概念　　绝对误差和相对误差　　系统误差

6、与偶然误差　　系统误差特点：方向、大小固定，重复出现，来自方法、试剂、操作、仪器；消除原因可消除　　偶然误差特点：方向、大小不固定，大误差概率小，小误差概率大，正负误差几率相等；重复测定平均可减少　　有效数字（所有计量的数据）　　准确数字+最后一位不准确数　　位数　　修约：四舍六入五留双　　运算法则：加减传递绝对误差；乘除传递相对误差（例子）　　分析方法验证　　验证内容:准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性　　准确度：回收率（%）及其公式　　精密度：同一均匀样品，偏差或标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）及其公式；精密度与准确度关系　　精密度评估的三

7、层次：重复性（同一人多次）、中间精密度（同实验室不同人多次）、重现性（不同实验室不同人）　　专属性　　检测限：能检出的最低浓度或量　　目视法　　信噪比法S/N　　定量限：能准确定量的最低浓度或量　　信噪比10/1　　线性:测定结果与样品浓度正比关系　　最小二乘法回归，相关系数r　　范围：在达到准确度、精密度和线性要求下，适用的高低限浓度区间　　耐用性：测定条件变动对方法结果的影响程度　　分析方法　　定性分析（如鉴别）：检测限、专属性、耐用性　　定量分析　　常量定量：准确度、精密度、线性、范围、专属性、耐