执业药师精编版药物分析讲义

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1、阿司匹林（一）鉴别1．三氯化铁反应：紫堇色铁配位化合物2．水解反应3．红外（二）特殊杂质检查1.溶液的澄清度2.水杨酸。3.易炭化物含量：酸碱滴定法直接滴定法氢氧化钠滴定液阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的分析（一）杂质检查（二）溶出度和释放度的测定1．溶出度：吸收系数法（片）2．释放度：对照品比较法（肠）含量测定两步滴定法氢氧化钠滴定液水解与测定再用硫酸滴定液(0.05mol/L）滴定，空白试验校正。2布洛芬及其制剂的分析鉴别1．紫外光谱法2．红外光谱有关物质：薄层色谱自身稀释对照法，限度1.0％含量：酸碱滴定法，片剂和缓释胶囊的分析溶出度和释放度1．片剂溶出度：紫外分光光度法，吸

2、收系数法2．缓释胶囊释放度：HPLC含量测定1．酸碱滴定法布洛芬片2．HPLC布洛芬缓释胶囊，外标法3丙磺舒的分析一、鉴别1.三氯化铁米黄色沉淀2.分解产物的反应：在碱性条件下加热，水解为硫酸盐与游离烷基胺，显硫酸盐反应3.紫外分光光度法4.红外光谱法二、杂质检查1．酸度：未反应完的盐酸。水为溶剂，药物不溶解不干扰检查，以酸碱滴定法控制2．有关物质：薄层色谱自身稀释对照法三、含量测定：酸碱滴定法4盐酸普鲁卡因的分析一、鉴别1.水解反应2.红外3.氯化物4.重氮化－偶合反应二、注射液特殊杂质检查对氨基苯甲酸检查方法薄层色谱法。三、含量测具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。5

3、盐酸利多卡因的分析一、鉴别1.制备衍生物测熔点三硝基苯酚生成黄色沉淀。2.与重金属离子反应 在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，溶于氯仿则显黄色。3.氯化物反应4.红外光含量：非水滴定法。盐酸利多卡因系盐酸盐，用高氯酸滴定产生氢卤酸，不利于反应定量进行，滴定前应加入醋酸汞排除干扰。利多卡因碱性较弱，滴定前加入适量醋酐，可增强相对碱性，使滴定终点敏锐。6对乙酰氨基酚及其制剂的分析（一）鉴别1.三氯化铁显蓝紫色2.水解后重氮化－偶合反应水解产生芳伯氨基，可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β－萘酚偶合生成有色的偶氮染料。3.红外光谱法（二）特殊杂质检查1.有关物质2

4、.对氨基酚 三）含量测定百分吸收系数法对乙酰氨基酚制剂的分析（一）对氨基酚检查：泡腾片、颗粒剂、滴剂：反相HPLC，不得超过0.1％（二）溶出度：紫外分，吸收系数法含量测定1．紫外：片剂、咀嚼片、注射液、栓剂、胶囊、颗粒剂2．HPLC：泡腾片、滴剂、凝胶剂7肾上腺素及其制剂的分析有旋光性。一、肾上腺素的分析（一）鉴别1.三氯化铁反应络合显翠绿色加碱性溶液，显紫色或紫红色。2.氧化反应中或酸性下被过氧化氢氧化显血红色检查1．酸性溶液的澄清度与颜色：与空气接触氧化2．酮体的检查：310nm波长处吸收值即可限定酮体含量。限量为0.06%。（三）含量测定：非水溶液滴定法 测定原料药含量

5、。盐酸肾上腺素注射液的分析反相HPLC 测定注射液含量：流动相中加庚烷磺酸钠和肾上腺素生成离子对，克服肾上腺素中碱性基团离解在C18柱拖尾的缺陷。外标法8苯巴比妥的分析（一）鉴别1亚硝酸钠－硫酸反应：显橙黄色，随即转为橙红色。区分苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类2．甲醛－硫酸反应：界面显玫瑰红色。同上3．红外4．丙二酰脲类反应(1)与银盐反应：一银盐溶解，二银盐不溶(2)与铜盐反应显紫色（二）特殊杂质的检查1.酸度 2.乙醇溶液澄清度 3.中性或碱性物质 （三）含量测定银量法：苯巴比妥片的分析1．含量均匀度：紫外吸收，对照品比较法测定。2．含量测定：离子抑制反相HPLC，外标法

6、9司可巴比妥的分析鉴别1．熔点测定：制备游离酸沉淀，干燥测定熔点2．取代基反应：烯基反应使碘试液黄色消失3．红外4．丙二酰脲类反应。检查1．溶液澄清度：检查游离酸及其相关杂质2．中性或碱性物质三、含量测定溴量法：溴与被测物反应完成后，加入KI与剩余Br2作用，用硫代硫酸钠滴定生成的碘。是利用溴的化学反应和置换碘量法相结合的滴定分析法。10注射用硫喷妥钠的分析一、鉴别1．熔点测定：制备游离酸沉淀，干燥测定熔点2．铜盐反应：显绿色3．硫元素反应：在NaOH试液中与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热转变为黑色硫化铅。4．钠盐反应：焰色反应黄色二、含量测定紫外分光度法：硫代巴比妥类在酸性或碱

7、性溶液中均有紫外吸收，强碱性溶液中在304nm处有吸收峰。采用对照品比较法测定含量。11磺胺甲噁唑的分析鉴别1．与硫酸铜成盐：加NaOH试液，加硫酸铜生成草绿色难溶性沉淀。NaOH不可过量。2．红外3．芳香第一胺鉴别反应：重氮化－偶合反应，橙红色至猩红色沉淀。检查1．碱性溶液的澄清度与颜色2．有关物质：自身稀释对照法（三）含量测定：亚硝酸钠滴定，永停法指示终点。用于大多数磺胺药物及其普通制剂的含量测定。复方磺胺甲噁唑片的分析（一）鉴别1．沉淀反应：甲氧苄啶（TMP）弱碱性，与碘生成沉淀2．薄