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1、有关复方中药克痹骨泰胶囊质量标准探究【中图分类号】R28【文献标识码】A【文章编号】1672-3783(2012)07-0354-02【摘要】目的研究与修订克痹骨泰胶囊的质量标准。方法采用TLC方法对克痹骨泰胶囊中的血竭、白花蛇舌草进行定性鉴别；应用HPLC法，选用Z0RBAX-C18色谱柱(4.6mmX250mm,5um),乙睛一0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(48:52)为流动相,检测波长440nm,流速1.0ml/min,柱温35°C,对克痹骨泰胶囊中的血竭素进行含量测定。结果血竭、白花蛇舌草的TLC鉴别方法
2、专属性强，简单可行。HPLC含量测定，血竭素进样量在0.03522〜0.2818ug范围内与峰面积成良好的线性关系(r=0.99997,n=5)；血竭素的回收率为100.29%,RSD二0.51%。结论该方法可对克痹骨泰胶囊的主要药味进行准确的定性或定量测定，能更为有效地控制克痹骨泰胶囊的质量。【关键词】克痹骨泰胶囊质量标准薄层色谱法高效液相色谱法克痹骨泰胶囊是由石见穿、白花蛇舌草、延胡索、没药(制)、血竭、土鳖虫、巴戟天7味药材制成的中药成方制剂。国家食品药品监督管理局颁布的克痹骨泰胶囊标准[WS3-017(Z-0
3、03)-2000(Z)]规定了对血竭、白花蛇舌草、延胡索的TLC鉴别和血竭素的含量测定。但此标准规定项下白花蛇舌草鉴别，所得TLC检测结果不明显，不能很好的达到鉴别的目的；血竭的鉴别中所使用的提取溶剂苯毒性较大；含量测定用薄层扫描法本身有较大测定误差。本实验修订了血竭、白花蛇舌草的TLC鉴别，并建立了高效液相色谱法测定克痹骨泰胶囊中血竭素的含量,旨在为药品检验工作提供更为安全、有效、精确的定性定量测定方法。1仪器与试药高效液相色谱仪：Agilent1100高效液相色谱仪克痹骨泰胶囊样品由郑州益康药物研究所提供；血竭素
4、高氯酸盐对照品（中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号0811-200203）；血竭药材对照品（中国药品生物制品检定所，批号906-9005）；白花蛇舌草对照药材（中国药品生物制品检定所，批号1183-200101）；薄层硅胶板（5cmX20cm,青岛海洋化工厂生产）；乙騰为色谱纯，甲醇、乙醇、甲苯、苯、三氯甲烷、正己烷等为分析纯。纯净水为自制双蒸水。2TLC鉴别2.1血竭的TLC鉴别取本品内容物5g,研匀，加甲苯20ml,超声处理60min,滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品；另取血竭对照药材
5、0.1g,加三氯甲烷10ml,振摇30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；取缺血竭阴性样品，同法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法（《中国药典》2005年版I部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各4卩1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。本法经阴性对照实验及3批样品实验观察，确认本法可行。2.2白花蛇舌草的TLC鉴别取本品内容物5g,加硅藻土2g,研匀，加乙醇50ml,加热回流lh,滤过，滤液蒸干，残渣加10%甲
6、醇溶液10ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，15ml/次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。取白花蛇舌草12g,加水煎煮3次，滤过，滤液浓缩至近干，加硅藻土1g,研匀,加乙醇50ml,同法制成对照品药材溶液；取缺白花蛇舌草阴性样品，同法制成阴性样品溶液；照薄层色谱法［中国药典2005年版一部附录VIB］试验，同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇（3：9：1）为展开剂，展开，取出,晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光
7、斑点。本法经阴性对照实验及3批样品试验观察，确认本法可行。3含量测定2.1色谱条件Z0RBAX-C18色谱柱（4.6mmX250mm,5um）；乙M-0.05mol/L磷酸二氢钠（48：52）为流动相；流速1.0ml/min,检测波长440nm；理论板数按血竭素峰计算应不低于3000o上述色谱条件参照《中国药典》2005年版I部血竭项下【含量测定】项下方法拟订，在上述条件下，血竭素峰与相邻色谱峰可获得基线分离，分离度大于1.5。3.2溶液的制备3.2.1对照品溶液的制备精密称取血竭素高氯酸盐对照品3.85mg,置50
8、ml棕色量瓶中，加3%磷酸甲醇溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取lml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度，摇匀，即得（每毫升中含血竭素14.09ug）（血竭素重量二血竭素高氯酸盐重量/I.377）。3.2.2供试品溶液制备取装量差异项下的本品，研细,取约5.0g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入3%磷酸甲醇溶液50ml,密塞，称定重量，超
