DB21∕T 2555-2016 海水 苯系物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱分析法

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1、ICS13.020.40Z51DB21辽宁省地方标准DB21/T2555—2016海水苯系物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱分析法DeterminationsofBTEXinseawaterbypurgeandtrapgaschromatography-massspectrometry2016-01-05发布2016-03-05实施辽宁省质量技术监督局发布DB21/T2555—2016前言本标准按照GB/T1.1-2009标准化工作导则起草。本标准由辽宁省海洋水产科学研究院提出。本标准归口单位:辽宁省海洋与渔业厅。本标准主要起草

2、单位:辽宁省海洋水产科学研究院。本标准主要起草人:吴金浩、张玉凤、王摆、李爱、王召会、宋伦、周遵春、韩家波、王年斌。本标准的附录A为规范性附录。IDB21/T2555—2016海水苯系物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱分析法1范围本标准规定了利用吹扫捕集/气相色谱-质谱测定海水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等7种苯系物的方法原理、试剂及配制、仪器和设备、样品采集与保存、测定步骤、结果计算与处理、质量保证、方法检出限、准确度和精密度。本标准适用于海水中7种苯系物的测定,测定范围为50.0ng/L~2000.

3、0ng/L,方法检出限为7.2ng/L~12.2ng/L。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB17378.2海洋监测规范第2部分:数据处理与分析质量控制GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输GB17378.4海洋监测规范第4部分:海水分析HJ639-2012水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HY/T147.1-2012海洋监测技术规程第1部分:海水3术

4、语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1苯系物BTEX指单环芳烃,即分子式中只含有一个苯环的芳烃。本标准中苯系物包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等7种物质。3.2内标物internalstandard指样品中不含有、但其物理化学性质与待测物相似的物质。在样品分析之前加入,用于测量待测物和替代物的相对响应值。内标物不应是样品中的组分。3.3替代物surrogatestandard指样品中不含有、但其物理化学性质与待测物相似的物质。在样品萃取前加入,并应按照分析样品其他组分的程序进行分析,用于监测每个样品

5、分析步骤的执行情况。替代物不应是样品中的组分。1DB21/T2555—20163.4实验室试剂空白laboratoryreagentblank把一份高纯水按照样品的测定程序进行处理,用与处理样品时一样的玻璃器皿、仪器设备、溶剂、试剂、内标物、替代物。用于检查待测物或其他干扰物质是否在实验室环境、试剂和器皿中存在。3.5实验室加标空白laboratoryfortifiedblank在一份高纯水中加入已知量的待测物,把实验室加标空白当作一个样品进行处理,用于检查方法是否在控、实验室是否有能力在所要求的方法检出限内进行准确而精密的测

6、定。3.6运输空白tripblank采样前在实验室将高纯水装入采样瓶中,密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行实验,用于检查样品运输过程中是否受到污染。3.7全过程空白wholeprogramblank采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行试验,用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。4方法原理本方法是用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪对海水中的苯系物(BTEX)进行测定。

7、海水样品中的7种苯系物经高纯氦气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氮气反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱仪(GC)分离后,用质谱仪(MS)进行检测。通过与待测物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。5试剂制备5.1空白试剂水二次蒸馏水或其他纯水设备制备的高纯水,电导率达18.2MΩ.cm;使用前加热煮沸10min,冷却备用。5.2抗坏血酸分析纯。5.3盐酸(1:1)将一定体积的优级纯浓盐酸加入等量体积的高纯水中。2DB21/T2555—20165.4高纯氦气纯度为99.999%。5.5高纯

8、氮气纯度为99.999%。5.6甲醇(CH3OH)色谱纯试剂。5.7苯系物混合标准溶液购买市售有证书的标准溶液,由苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯7种组成,浓度为100.0μg/mL~500.0μg/mL。5.8标准使用液用甲醇稀释标准贮备液,配置含有待测

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