利用吹扫捕集气相色谱对水和土壤中汽油组分（苯系物）...

《利用吹扫捕集气相色谱对水和土壤中汽油组分（苯系物）...》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、利用吹扫捕集气相色谱对水和土壤中汽油组分（苯系物）优化分析应用气相色谱作者的混合物，为了实现高分辨率的气相色谱分析，必须通过高效的吹扫捕集(PandT)系统对样品进行富ImogeneL.ChangPhD,and集。同时，样品采用FID检测，因此定量分析结果ZhenghuaJi,PhDAgilentTechnologies,的获取基于汽油标样在FID上的响应因子。其它轻Wilmington,DE19808-1610质石油产品，如脱漆剂、干洗溶剂油、石油醚、石脑油和喷气燃料，同样可以采用该方法利用模式识别技摘要术进行分析检测。依照EPA8015/802

2、0修正方法，在Agilent5890系列II气相色谱上采用HP-1毛细管柱和氢火焰离子化检测器开发了一由于苯、甲苯、乙苯和二甲苯(BTEX)通常被视为鉴种测定被污染的水和土壤中汽油组分的吹扫捕集气相色谱法，别汽油类产品的特征化合物，汽油馏分内有机化合物通过对吹扫捕集和气相色谱操作参数的优化，可以准确定量分(GROs)等汽油组成分析，尤其是BTEX的检测成为析汽油馏分内的有机化合物（脂肪烃、芳烃和含氧化合物），一种重要的分析方法。BTEX的检测经常被用于确定同时提高分析速度。来自于地下储罐泄漏(LUST)、油品管线运输和地面运输过程中溢出的汽油类产品

3、的成分和来源。关键词在进行汽油馏分中BTEX分析时，样品首先被注入EPA8015/8020方法汽油苯系物吹扫捕集汽油馏分有机化吹扫捕集自动进样器的鼓泡管、吹扫罐或者吹扫捕集合物气相色谱/氢焰离子化检测器分析地下储罐泄漏装置，然后，吹扫捕集系统将样品中的挥发物富集并输送到毛细管色谱柱。引言EPA8015/8020修订方法是一种通过毛细管柱气相影响吹扫捕集过程中样品富集效果的因素包括吹扫、色谱(GC)检测水和土壤中汽油组分的分析方法，该吹扫干燥、脱附、烘焙的时间和温度。多数吹扫捕集方法采用氢焰离子化检测器(FID)或光离子化检测器装置制造商推荐的吹扫时

4、间为11min、通过样品的总(PID)。汽油馏分的沸程为50℃至281℃，涵盖了从吹扫气量为440ml。许多实验室采用制造商预设的丁烷到癸烷、苯到萘等多种烃类。对于这样一个复杂40ml/min的吹扫气速，因为在11min的吹扫时间1内以该气速对样品吹扫的总气量恰符合440ml的气量实验要求。本研究所采用的捕集阱为Vocarb-3000，该捕样品富集采用Agilent7695A吹扫捕集系统，该系统集阱可以提供更高的捕集效率，并允许在较高的脱附配备Vocarb-3000型捕集阱（部件号5182-0775）和和烘焙温度下操作。一个5ml陶瓷鼓泡管（部件号

5、5182-0852）。烃类分析在一台带有EPC和FID的Agilent5890系列II通常一次典型的BTEX分析可以在35到40min内完气相色谱仪上完成，所采用的毛细管柱型号为HP-1成。为了在对样品进行精确定量分析的同时加快分析（30mx0.53mmx5.0µm，部件号19095Z-623）。速度，本研究对吹扫捕集条件和气相色谱分析条件进仪器要求、GC和吹扫捕集的优化条件见表1。行了优化。表1.仪器要求和优化分析条件A.仪器要求气相色谱仪：5890系列II进样口：分流/不分流进样色谱柱：HP-1,30mx0.53mmx5.0µm(部件号1909

6、5Z-623)检测器：FID进样器：7695APandT数据系统：3365ChemStationandHPVectra486/100MXB.实验条件GC条件进样口：220ºC，分流进样（分流比5:1）载气：氦气，10ml/min，恒流操作（6.5psi@40ºC）柱箱温度：40ºC保持3min，以7ºC/min升至125ºC，再以35ºC/min升至250ºC，并保持3min检测器：FID，300ºC；氮气尾吹，25ml/min；氢气，30ml/min；空气，350ml/min；PID，250ºC吹扫捕集条件管线温度：200ºC吹扫时间：11min

7、阀箱温度：200ºC吹扫干燥时间：1min底座温度：40ºC脱附时间：2minMCS管线温度：100ºC烘焙时间：5min吹扫准备温度：30ºCBGB时间：2minMCS脱附温度：40ºC脱附预热温度：245ºC脱附温度：250ºC烘焙温度：265ºCMCS烘焙温度：300ºC实验中用到的标样包括稀释后的成品汽油、经LUST物和替代物(BurdickandJackson)。GROs、汽油和修正的GROs（部件号5182-0860）、色谱级甲醇内标喷气燃料标准物的浓度列于表2。2表2.标样的组成标样名称峰号组分浓度GROS混标物1甲基叔丁基醚均为10

8、0ppm2苯3甲苯4乙苯5m-/p-二甲苯6o-二甲苯71,2,4-三甲苯81,3,5-三甲苯9萘10a,a,a-三氟甲苯