吹扫捕集气相色谱-质谱法测定全血中13种挥发性有机物

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1、吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定全血中13种挥发性有机物王玮郭蓉尹丹阳田丽梁晓聪李天来陕西省疾病预防控制中心目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱法检测人体全血屮13种挥发性有机物的方法。方法对采集到的污染区与对照区的人体血样进行简单的前处理，通过吹扫捕集装置将全血中的易挥发性有机物吹出，采用气相色谱-质谱法选择离子模式(SIM)测定全血中的5种卤代烷烃、2种卤代烯烃、6种苯系物。结果该方法测定13种挥发性有机物的检出限为5.75X10-4ng/ml2.96X10-2ng/ml,相关系数在0.99650.9999,加标回收率为83.34%：21.69%,精密度为1.21%*9.46%。结论该方法前处理

2、简单，灵敏度高，准确性好，能满足测定人血中挥发性有机物的检测要求，可用于人体血液样本的监测，适用于评估挥发性有机物非职业性暴露的流行病学研究。关键词：挥发性有机化合物;吹扫捕集-气质联用;全血;常见的VOCs暴露来源包括烟草烟雾、石油产品和氯消毒水，VOCs的暴露问题引起了公共卫生领域的广泛关注U1。长期接触挥发性有机化合物可能会增加患白血病、膀胱癌、出生缺陷和祌经认知功能损害等疾病的风险［2-4］。因此，有必要对这些潜在的有害化学物质的普遍性、持续性暴露进行研宄。挥发性有机化合物的暴露评价涉及到挥发性有机化合物在人体内的吸收、分布、代谢和排泄等多个复杂变量的评估。因此，测定内剂量往往是评估人

3、体在环境毒物中的暴露程度（包括挥发性有机化合物）及其可能导致的不良健康影响的最有效方法。近年来用于测定人体VOCs暴露的方法主要集屮在对呼出气、血液边1和尿液的测定（包括挥发性有机化合物及其代谢物）。尿中VOCs代谢物分析可用于评价某些挥发性有机化合物（如苯、苯乙烯和四氯乙烯）职业暴露情况，但还未广泛用于环境背景含量的暴露评估;而且测定尿中VOCs的含量，VOCs在收集过程中可能从基体扩散到大气中，会导致低估实际的暴露水平。评估人体血液中VOCs,可能在基体上更接近某个或某些靶组织中VOCs的真实水平，从而得到更完整的数据。由于血液是一个复杂的基体，在测定全血中VOCs时，需要进行样品前处理，

4、目前常用的方法有顶空m、固相微萃取等［7-10］方法。这些方法存在着一定的局限性:顶空法简单、省时、易于操作，但富集效果不好，灵敏度较低；固相微萃取法萃取纤维不能反复使用，实验成本较高，同时仪器普及率低，不适合开展大规模生物样品检测。木实验在纯水稀释后的血样中加入消泡剂，利用吹扫捕集法将血样中易挥发的冇机物吹出并富集起来，通过载气带入质谱屮进行检测，该方法前处理简单，容易操作，能满足人全血屮挥发性有机物测定所需的选择性和灵敏度，且检测成本较低，检测效率和方法耐用性高，可用于环境中挥发性有机物暴露和人体健康相关性的评价。1材料与方法1.1仪器与试剂Trace1310-ISQ气相色谱•-质谱联用仪

5、（Thermo公司），吹扫捕集装置为PT9800&Aquatekl00（美国Tekmar公司），25.0ml吹扫管。自动进样装置为TELEDYNETRKMARAQUATek70vialAutosamper（美国Tekmar公司）。DB-624石英毛细管色谱柱（60mX0.32mm,1.8ym）,超声波清洗器，旋涡振荡器。三氯甲烷（浓度:2.0mg/ml，批号:M-502-R-10X）、四氯化碳（浓度:2.0mg/ml）、苯（浓度:2.0mg/ml）、三氯乙燃（浓度:2.0mg/ml）、二氯一溴甲烷（浓度:2.0mg/ml）、甲苯（浓度:2.0mg/ml）、四氯乙焼（浓度:2.0mg/ml）、一

6、氯二溴甲焼（浓度:2.0mg/ml）、乙苯（浓度:2.0mg/ml）、间二甲苯（浓度:2.0mg/ml）、对二甲苯（浓度:2.0mg/ml）、邻二甲苯（浓度:2.0mg/ml）、三溴甲烷为（浓度:2.0mg/ml）。同位素标记物主要是C和D同位素内标，三氯甲烷（CHCla-C,浓度:200.0ug/ml）、三氯乙烯（CHC1=CC12-C,浓度:200.0pg/ml）、三溴甲烷（CHBr「C,浓度:200.0Pg/ml）:甲苯（C6H5CH3-D5,浓度:200.0ug/ml）、间/对二甲苯（C6H,（CH3）2-Dio,浓度:200.0pg/ml）、邻二甲苯（C6H4（CH3）2-D4,浓度

7、:200.0ug/ml）、苯（C6H6-D5,浓度:200.0ug/ml）、乙苯（C6H5CH2CH3-D10,浓度:200.0ug/ml）甲醇（Fluka）、实验纯水（Milli-QEliX3纯水仪现制备的纯水）。实验屮需选择同一批次纯水，用于溶液制备、空白、标准和质量控制。消泡剂（Sigma,Anifoam204），使用前放于真空干燥箱80°C烘烤12h。40ml棕色玻璃瓶附螺旋盖及聚四氟乙烯